The invention discloses a method for synthesizing sulfentrazone, which comprises the following steps: to reactor into amino compounds, and to keep the reactor at a certain temperature; the amine after dissolved, stirring and open, with methanesulfonic acid to the reactor, and produced reaction of water; after the addition of methyl sulfonic acid, insulation, controlled reaction in the control reaction until qualified; after passing into the negative pressure source, the recovery of excess methyl sulfonic acid, for the next batch of reaction; the reaction solution was into the prilling granulator, namely, the beneficial effects of the invention are: process route simple, small environmental pollution, high safety, less waste, easy operation and low cost industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种甲磺草胺的合成方法
本专利技术涉及甲磺草胺的合成,具体是一种甲磺草胺的合成方法。
技术介绍
甲磺草胺为三唑啉酮类高效、低毒除草剂,具有广谱的除草活性,可防除一年生阔叶杂草、禾本科杂草和莎草,对目前较难防除的牵牛、藜、苍耳、香附子等杂草有卓效。目前已公布的多种制备工艺中,大部分厂家生产采用以苯肼为起始原料,经过缩合、环化、氧化、氟钾化、氯化、硝化、加氢和甲磺酰化得到甲磺草胺,也有以2,4-二氯苯胺为起原料,经过重氮化、缩合、N-烷基化、硝化、还原和甲磺酰化得到甲磺草胺,但无论采用何种起始原料,胺基物中间体均需要在溶剂和催化剂的作用下,与甲磺酰氯反应才能得到目标产物,而且反应过程中产生大量的氯化氢气体,对设备防腐要求较高,且氯化氢需要回收降低对环境的污染,而且甲磺酰氯作为反应物,二磺化产生杂质含量较高,对工业化生产要求较高。张元元等人公开了除草剂甲磺草胺的合成工艺(除草剂甲磺草胺的合成,张元元等,农药研究与应用,第1期,2008年),该合成方法以2,4-二氯苯胺为初始原料,经重氮化、缩合、N-烷基化得到甲磺草胺中间体,之后经过氟钾化、硝化和还原反应得到胺基物中间体,胺基物中间体与甲磺酰氯进行甲磺酰化得到目标产物。但此路线具有以下缺点:以甲磺酰氯为反应物,二磺化产生的杂质较多,收率低,且需要溶剂存在,溶剂回收困难,对环境污染较大,环保压力大,增加工业化生产的困难。专利CN104326992A公开了一种合成甲磺草胺的方法:以1-芳基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮原料,经过二氟甲基化得到二氟甲基三唑啉酮中间体,之后经过氯化、硝化、还原,最后经过甲磺酰 ...
【技术保护点】
一种甲磺草胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,向反应釜中投入胺基物,并保持反应釜在一定温度内;S2,待胺基物溶解后,开启搅拌,并向反应釜内滴加甲基磺酸,并采出反应产生的水;S3,甲基磺酸滴加结束后,进行保温,直至中控反应合格;S4,中控反应合格后,接入负压源,对过量的甲基磺酸进行回收,供下批反应使用;S5,将反应液转入造粒机中进行造粒,即得。
【技术特征摘要】
1.一种甲磺草胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,向反应釜中投入胺基物,并保持反应釜在一定温度内;S2,待胺基物溶解后,开启搅拌,并向反应釜内滴加甲基磺酸,并采出反应产生的水;S3,甲基磺酸滴加结束后,进行保温,直至中控反应合格;S4,中控反应合格后,接入负压源,对过量的甲基磺酸进行回收,供下批反应使用;S5,将反应液转入造粒机中进行造粒,即得。2.根据权利要求1所述的一种甲磺草胺的合成方法,其特征在于,所述胺基物为C11H9Cl2F...
【专利技术属性】
技术研发人员:吉立广,王慧,杨勇,唐必辉,荣正楼,张涛,姚敏,张金虎,
申请(专利权)人:连云港世杰农化有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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