丙二酸酯的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种丙二酸酯的制备方法，用70～80wt％氰乙酸、氯化氢‑醇溶液和相应的醇为原料，经过酯化、脱醇水、醇解酯化、脱醇、中和、精馏等步骤得到丙二酸酯。该制备方法选择合理浓度的氰乙酸，减少了蒸馏脱水获取高浓度氰乙酸时的热敏反应，降低了氰乙酸原料脱水的难度，可操作性高，经济合理，大幅减少了三废排放，具有良好的社会效益。

Preparation of propylene two ester

The invention provides a preparation method of acrylic acid ester two, with 70 ~ 80wt% of cyanoacetic acid, hydrogen chloride alcohol solution and corresponding alcohol as raw material, through esterification, alcoholysis, esterification dealcohol water, alcohol, neutralization and distillation steps to obtain propylene ester two. The preparation method chooses a reasonable concentration of cyanoacetic acid, which reduces the heat sensitive reaction when distilling and dehydrating to obtain high concentration cyanoacetic acid, reduces the difficulty of dehydration of cyanoacetic acid raw materials, and has high operability, economy and rationality, and greatly reduces the discharge of three wastes, and has good social benefits.

【技术实现步骤摘要】
丙二酸酯的制备方法
本专利技术属于丙二酸酯制备
，具体涉及一种丙二酸酯的制备方法。
技术介绍
丙二酸酯是高价值的精细化学品，工业化生产的产品有丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二异丙酯，主要用来生产医药、香料、农药、光稳定剂、特种胶黏剂等产品。传统的生产工艺是以工业氯乙酸和氰化钠为原料，通过氯乙酸中和、氰化得到氰乙酸钠，氰乙酸钠酸化、脱水得到一定浓度的氰乙酸水溶液，氰乙酸水溶液和醇在浓硫酸作用下水解酯化得到丙二酸酯，工艺存在的主要问题是产品收率比较低，三废问题难以解决。丙二酸酯生产工艺相关的技术有较多的公布。CN1059430C公布了以氯乙酸与碱液中和反应，再与氰基碱金属氰化反应得到的水溶液用盐酸酸化、脱水后，直接加入醇、萃取剂并滴加浓硫酸同时进行水解酯化反应，得到粗酯，然后从粗酯中精制得到丙二酸酯。其中氰乙酸脱水步骤是其中的难点，体系中的水分含量太少，会影响氰乙酸水解，使氰乙酸水解不完全，造成粗酯提纯困难产品质量不合格；体系中水分含量太多，其酯化反应的平衡受影响，又会使丙二酸酯的收率显著降低。专利CN100424066在氰乙酸脱水完成后加入稀硫酸进行水解反应，使氰乙酸水解成丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙二酸酯的制备方法，涉及的丙二酸酯的通式为：

【技术特征摘要】
1.一种丙二酸酯的制备方法，涉及的丙二酸酯的通式为：式中R是甲基、乙基或者异丙基，其特征在于，包括以下步骤：1)酯化反应将70～80wt％浓度的氰乙酸与相应的醇混合进行酯化反应，温度为80～90℃，保持温度3～5h，酯化反应结束；2)脱醇水反应后的物料保持温度在40～90℃经过常压、减压蒸馏，脱除物料中的过量的醇和水分，控制蒸醇终点物料中水分含量≤3％；3)醇解酯化反应脱醇后的物料保持温度在40～70℃，然后加入氯化氢-醇溶液，并在40～70℃下反应3～5h；4)粗酯分离将上述醇解完成后的物料降温到30℃～40℃，调节pH至7～7.5，后常减压脱醇，而后降温到30℃～40℃，加水溶盐，静止后分出酯层和盐水层，酯层去精馏得到丙二酸酯成品。2.根据权利要求1所述的丙二酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的醇与所述步骤3)的氯化氢-醇溶液的醇均为相同的醇，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：窦荣坦，林小鹏，孙振民，李建明，宋帅，王廷伟，
申请(专利权)人：潍坊滨海石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37