一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，以铝型材厂的污泥作为作为铝源，污泥中的杂质作为第一添加剂，经酸碱处理后抽滤得到带有添加剂杂质的铝沉淀，然后将铝沉淀加入至乙醇水溶液中，并加入纳米铝粉作为第二添加剂，曝气反应及减压蒸馏得到浆液；最后微波反应的方式进行注浆固化，固化后烧结得到增韧氧化铝陶瓷。本发明专利技术以铝型材厂的污泥作为铝源，以污泥内的杂质作为增韧添加剂和稳定剂，不仅解决了铝型材厂的污泥的环保处理问题，同时也降低了氧化铝陶瓷的生产成本。

A preparation method for toughened alumina ceramics

The invention belongs to the technical field of ceramic material preparation, in particular to a method for preparing toughened alumina ceramics, to aluminum plant sludge as aluminum source, sludge impurities as the first additive by acid treatment after filtration with additive impurity aluminum and aluminum precipitation, precipitation is added to the ethanol water solution as of second, and addition of nano aluminum powder additives, aeration and vacuum distillation to obtain slurry; finally, microwave reaction way of grouting and solidifying, after curing the sintered toughened alumina ceramics. The invention uses sludge from aluminum profile plant as aluminum source, and impurities in sludge as toughening additives and stabilizers. It not only solves the problem of environmental treatment of sludge in aluminum profiles plant, but also reduces the production cost of alumina ceramics.

【技术实现步骤摘要】
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法
本专利技术属于陶瓷材料制备
，具体涉及一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的发展，计算机、电子信息、激光、新能源、航天、海洋和生物工程等领域的应用对材料的耐高温、耐腐蚀、耐磨损等性能要求也越来越严格。陶瓷材料具有优良的高强度、高硬度、高耐磨性和耐蚀性以及低膨胀系数和质量轻等金属材料难以匹敌的特点，广泛应用于各种材料科学领域，并且，各种透明陶瓷、金属陶瓷、导电陶瓷等的开发应用，使得陶瓷材料发挥着越来越重要的作用，在航天航空、电子、建筑、生物、医疗等领域有着广泛的应用前景。先进陶瓷是近年来在传统陶瓷基础上发展起来的新型材料。它与传统陶瓷的主要区别在于：传统陶瓷直接使用天然矿物原料，经过除杂、淘洗、破碎及烧结等工艺制成产品。而先进陶瓷的原料、组分多经过人为设计，更加重视材料的组成、显微结构、相图等的研究。原材料需进行提纯加工，对原料成分、各相比例和分布、颗粒度、纯度以及掺杂、添加剂和生产工艺等都有极其严格的要求，先进陶瓷的物理性能与材料的相组成分和分布、微观结构及制备工艺等密切相关。结构陶瓷的种类繁多，一般按化学成分可分为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷和硼化物陶瓷等。氧化铝陶瓷属氧化物陶瓷，并以其优异的物理化学性能一直是陶瓷材料研究的热点。氧化铝陶瓷具有以下基本特性：(1)机械性能：烧结氧化铝陶瓷是多晶瓷材料，其强度主要受组成和结构的影响。在未加入专门的添加剂时，显气孔率为零的烧结氧化铝陶瓷体密度可达理论密度的94-96％。添加了适当的助烧剂细化氧化铝晶体后，其机械强度也增强氧化铝成分越纯，强度越高。强度在高温下可维持到900℃。(2)热性能：氧化铝陶瓷在20-1000℃温度范围内的线膨胀系数为8.5×10-6℃-1。由于氧化铝在高温下不存在晶型转变，所以它的热膨胀不随温度升高而变化。(3)电性能：常温下氧化铝陶瓷的体积电阻率约为1014-1016Ω·cm。体积电阻率的数值与材料纯度有关，也与瓷体结构中的玻璃相的组成及性质有关。(4)化学稳定性：氧化铝陶瓷的化学稳定性相当高。酸和碱都不与氧化铝发生化学反应。在常温下，就是HF酸也不能对氧化铝陶瓷起作用。氧化铝陶瓷对酸碱所表现出超高的稳定性，保证了它在化学工业的广泛应用。然后氧化铝陶瓷存在共性的弱点—脆性，是限制其实际应用范围继续扩展和优良性能发挥的主要原因。根据研究表明，陶瓷材料脆性的根源在于陶瓷晶体内缺少5个独立的滑移系，当材料受力时，在裂纹的尖角处产生应力集中，难于发生滑移引起的塑性变形而松弛应力，裂纹迅速扩展，最后导致陶瓷材料断裂。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，以铝型材厂的污泥作为铝源，以污泥内的杂质作为增韧添加剂和稳定剂，不仅解决了铝型材厂的污泥的环保处理问题，同时也降低了氧化铝陶瓷的生产成本。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为3-5，静置1-3h，过滤洗涤后收集混合滤液；步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应2-4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2-4h，得到浓稠的浆液；步骤6，将浆液注入模具中微波反应30-60min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作2-5次，得到干燥致密的粗坯；步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。作为优选，所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2000-3000r/min，滴加速度为3-7mL/min，所述盐酸浓度为0.03-0.08mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。作为优选，所述步骤2中的氨气通入速度为10-15mL/min，所述搅拌速度为1500-3500r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以60-80℃进行烘干。作为优选，所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5-13g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为60-80％。作为优选，所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为2-5g/min。作为优选，所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为50-500nm，所述纳米铝粉的加入量是0.05-0.15g/L，所述固化剂加入量为0.2-0.4g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。作为优选，所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50-70％，蒸馏温度为50-70℃，所述浆液体积是混合悬浊液体积的10-15％。作为优选，所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W。作为改进，所述步骤6中的微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min。作为优选，所述步骤7中的烧结温度为1300-1400℃，烧结时间为4-8h，所述压力为0.11-0.15MPa。本专利技术以铝型材厂的污泥作为作为铝源，污泥中的杂质作为第一添加剂，经酸碱处理后抽滤得到带有添加剂杂质的铝沉淀，然后将铝沉淀加入至乙醇水溶液中，并加入纳米铝粉作为第二添加剂，曝气反应及减压蒸馏得到浆液；最后微波反应的方式进行注浆固化，固化后烧结得到增韧氧化铝陶瓷。铝型材厂的污泥以氧化铝为主，杂质含有二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等物质，其中二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁均可以作为氧化铝陶瓷内的增韧材料，大大提高了其增韧效果。二氧化硅、氧化钙和氧化铁作为自增韧的诱导剂，可以增加氧化铝的异向生长，能够大大提高高浓度氧化铝的性能，不仅能够保证二氧化硅、氧化钙和氧化铁与氧化铝之间的相容性，同时能够提高陶瓷材料的高温性能，具备自补强性能；氧化镁含量较少，虽然对氧化铝晶粒异向生长起到抑制作用，但是氧化铝具有稳定性效果，能够保证氧化铝相变过程中的结构稳定，同时烧结带来的体积膨胀影响可以忽略不计。步骤1在污泥中加入盐酸，并将pH调节至酸性，静置沉降后将污泥中泥土杂质及大部分二氧化硅去除，得到滤液混合物，同时二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁为主要添加物，其中二氧化硅粒径较小，铁、钙和镁均形成较为稳定的离子，二氧化硅的低粒径能够具有良好的相容性，对氧化铝陶瓷的增韧和自补强起到促进作用。步骤2将氨气作为碱性气体通入滤液中，能够与金属离子反应形成絮凝状的氢氧化铝、氢氧化镁和氢氧化铁沉淀，同时氢氧化钙在低溶解度下能够析出白色沉淀；絮凝状的氢氧化铝沉淀能够吸附溶液中的低粒径二氧化硅、氢氧化铁、氢氧化镁和氢氧化钙，达到均匀的混合。步骤3利用聚乙烯吡咯烷酮在乙醇水溶液中的溶解性，能够形成具有一定粘稠度的分散液，在缓慢加入过程中将沉淀混合物分散至乙醇水溶液中，得到均匀的悬浊液。步骤4将纳米铝粉作为延续性增韧颗粒，能够对内部裂纹起到桥联作用，采用曝气回流的方式将纳米铝粉分散至沉淀物中，形成均匀体系，反应结束后放入固化剂，能够形成较为微稠性悬浊液。步骤5将微稠性悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应，将乙醇水溶液中的乙醇蒸发去除，形成粘稠水溶液，聚乙烯吡咯烷酮与固化剂的相互作用下，形成大大提高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为3‑5，静置1‑3h，过滤洗涤后收集混合滤液；步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应2‑4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2‑4h，得到浓稠的浆液；步骤6，将浆液注入模具中微波反应30‑60min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作2‑5次，得到干燥致密的粗坯；步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为3-5，静置1-3h，过滤洗涤后收集混合滤液；步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应2-4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2-4h，得到浓稠的浆液；步骤6，将浆液注入模具中微波反应30-60min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作2-5次，得到干燥致密的粗坯；步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2000-3000r/min，滴加速度为3-7mL/min，所述盐酸浓度为0.03-0.08mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。3.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氨气通入速度为10-15mL/min，所述搅拌速度为1500-3500r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以60-80℃进行烘干。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘名剑，王征，
申请(专利权)人：无锡特科精细陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32