一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料的制备方法，包括以下步骤：1)将有机增稠剂加入N‑甲基‑2‑吡咯烷酮中，经磁力搅拌形成溶液A；2)将有机粘结剂加入所述溶液A中，经磁力搅拌形成溶液B；3)取m1g的纳米金属粉末和m2g的溶液B，在真空脱泡搅拌机中搅拌，得到纳米浆料。本方法制备的纳米浆料，封口状态下不易挥发，存储稳定性好。在基底上制备焊接层时，涂覆性、润湿性良好，焊接后免清洗，无需后处理，适用于低温焊接、互连和键合。

A non cleaning nano size preparation method for low temperature welding

【技术实现步骤摘要】
一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料制备方法
本专利技术属于微电子封装领域，更具体地，涉及一种纳米浆料制备方法。
技术介绍
伴随着IC-3D集成芯片电子封装技术在过去三十年的高速发展，越来越多的技术瓶颈已然慢慢浮现，摩尔定律已经不再能代表当今IC电子产业的发展趋势，其中IC-3D集成芯片电子封装技术中的微互连材料主流使用的是以锡为主的无铅焊料。当微互连界面尺寸越来越小，以锡为主的无铅焊料便体现出了诸多弊端，比如：电流承载能力不高；锡元素易产生晶须，进一步降低电流承载能力；长时间服役易产生Kirkendall孔洞，阻碍电子传输等。但锡焊料也存在诸多优点，比如：键合温度低，键合时不易破坏芯片性能及结构；键合强度高等。所以，各国学者及科学家都渴望能研发出服役性能更强、电流承载能力更高但键合温度低且键合强度高的新型焊料。近年来，纳米金属焊料成为了科学家们广泛研究的热点。由于纳米材料的尺度效应，金属在尺度变小时(纳米级)，熔点会有所降低，人们迫切希望电流承载能力更好、服役稳定性更强的其他金属纳米材料可以广泛应用于微互连中。但在焊料制备及研究过程中，直接利用商用的无铅焊料助焊剂会有诸多缺点及不便之处。商用无铅焊料助焊剂主要分为两类：第一类呈现无色或者淡黄色膏状，主要成分为松香，并含有一些增稠剂及粘结剂等添加剂。此类助焊剂虽然具有极好的粘附性能，但由于其粘稠度太高，若在纳米浆料中所占比例不高则很难将纳米金属粉末混合均匀，并且在焊接后会产生大量杂质，难以清洗，有碍于理论研究过程中后续力学、电学性能等各项测试；第二类为水性免清洗型助焊剂，此类助焊剂挥发温度较低，也不会在焊接后产生大量杂质，但其粘稠度较低，粘附性能也较差，难以使金属纳米颗粒均匀涂覆在基底表面并且紧密结合，严重影响研究时实验重复性以及可靠性。另外，有许多研究人员将一种或者几种粘稠度较高的有机溶剂混合，直接作为纳米金属材料的混合浆料使用，如松油醇、乙二醇、正癸烷、异丙醇等。此类有机溶剂虽然可以均匀混合纳米金属材料、在较低温焊接时完全挥发且免清洗，但其粘附性能与水性助焊剂一样较差，难以拥有良好的涂覆性能。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料制备方法，该方法能均匀混合纳米金属材料，并使纳米材料均匀且牢固地涂覆在需焊接基底表面，焊接后有机溶剂完全挥发且免清洗，非常适宜用于进行低温焊接的纳米焊料。为实现上述目的，按照本专利技术，提供了一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将有机增稠剂加入N-甲基-2-吡咯烷酮中经磁力搅拌形成溶液A，其中，搅拌温度为50℃～70℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机增稠剂的质量浓度为10g/L～20g/L；2)将有机粘结剂加入所述溶液A中经磁力搅拌形成溶液B，其中，搅拌温度为50℃～70℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机粘结剂的质量浓度为10g/L～20g/L；3)取m1g的纳米金属粉末和m2g的溶液B，在真空脱泡搅拌机中用2000转/分～3000转/分的速度真空搅拌300s～800秒，则得到纳米浆料，其中，1：1≤m1：m2≤4：1。优选地，所述有机增稠剂为乙基纤维素或甲基纤维素。优选地，所述有机粘结剂为聚乙酸乙烯酯或聚偏氟乙烯。优选地，所述纳米金属粉末为铜粉、锡粉、铝粉、镍粉、金粉或银粉中的一种或多种。优选地，所述纳米金属粉末的平均粒径为30nm～800nm。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1)本方法制备的纳米浆料，封口状态下不易挥发，存储稳定性好。在基底上制备焊接层时，涂覆性、润湿性良好，焊接后免清洗，无需后处理，适宜低温焊接、互连、键合场合；本方法制得的纳米料通过涂覆棒均匀涂覆在平整铜片上后，再将另一平整铜片盖上，即可立即进行热压焊接。2)本专利技术采用NMP作为浆料中的有机溶剂，此溶剂在常温下有非常好的稳定性，不易大量挥发，易于长时间储存，此溶剂沸点为204℃，可满足低温焊接、互连研究中200℃～300℃时有机溶剂完全挥发的需求，此溶剂粘稠度较高，极大程度上减少了增稠剂的添加量；3)本专利技术采用乙基纤维素(EC)或甲基纤维素(MC)作为增稠剂，此类增稠剂为食品行业常用添加剂，基本无毒害，且极少量使用便能达到较好增稠目的；4)本专利技术采用聚乙酸乙烯酯(PVAC)或聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘结剂，此类粘结剂基本无毒害，能较好增加纳米金属颗粒之间的粘结性能并且能在涂覆时与基底之间紧密粘附；5)本专利技术采用纳米铜粉、锡粉、镍粉、铝粉、金粉或银粉作为固体填充材料，此类金属为现代纳米焊料研究中的常用材料，可良好反映焊接材料在此浆料中的性能表现；6)本专利技术采用真空脱泡搅拌机作为混料机械，此类机械无搅拌棒，可抽真空，能均匀混合极少量纳米金属材料，能将浆料中的气泡排除，能有效抑制混料过程中的材料氧化。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。参照图1，本专利技术提出了一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料制备方法，形成的纳米浆料中包含金属纳米材料、有机溶剂、有机增稠剂以及有机粘结剂。此外，本专利技术还提供了上述浆料的制备工艺过程，主要包含以下几个步骤：1)、将有机增稠剂(乙基纤维素或甲基纤维素)按照比例先与有机溶剂(N-甲基-2-吡咯烷酮)进行充分混合形成溶液A；2)、再将有机粘结剂(聚乙酸乙烯酯或聚偏氟乙烯)按照比例溶解至溶液A中，形成溶液B；3)、混合并溶解均匀后，将溶液B与纳米金属材料(铜粉、锡粉、铝粉、镍粉、金粉或银粉中的一种或多种)按照比例混合均匀,供涂覆使用。本专利技术能均匀混合纳米金属材料形成纳米浆料，并使纳米浆料料均匀且牢固地涂覆在需焊接基底表面，焊接后(205℃以上焊接)有机溶剂完全挥发且免清洗，非常适宜用于低温焊接。实施例1一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料的制备方法，包括以下步骤：1)将有机增稠剂加入N-甲基-2-吡咯烷酮中经磁力搅拌形成溶液A，其中，搅拌温度为60℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机增稠剂的质量浓度为10g/L；所述有机增稠剂为乙基纤维素或甲基纤维素。2)将有机粘结剂加入所述溶液A中经磁力搅拌形成溶液B，其中，搅拌温度为50℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机粘结剂的质量浓度为10g/L；所述有机粘结剂为聚乙酸乙烯酯或聚偏氟乙烯。3)取m1g的纳米金属粉末和m2g的溶液B，在真空脱泡搅拌机中用2000转/分的速度真空搅拌800秒，则得到纳米浆料，其中，m1：m2＝1：1。所述纳米金属粉末为锡粉、铝粉或镍粉中的一种或多种并且所述纳米金属粉末的平均粒径为500nm。实施例2一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料的制备方法，包括以下步骤：1)将有机增稠剂加入N-甲基-2-吡咯烷酮中经磁力搅拌形成溶液A，其中，搅拌温度为50℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机增稠剂的质量浓度为20g/L；所述有机增稠剂为乙基纤维素或甲基纤维素。2)将有机粘结剂加入所述溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将有机增稠剂加入N‑甲基‑2‑吡咯烷酮中经磁力搅拌形成溶液A，其中，搅拌温度为50℃～70℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机增稠剂的质量浓度为10g/L～20g/L，所述有机增稠剂为乙基纤维素或甲基纤维素；2)将有机粘结剂加入所述溶液A中经磁力搅拌形成溶液B，其中，搅拌温度为50℃～70℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机粘结剂的质量浓度为10g/L～20g/L，所述有机粘结剂为聚乙酸乙烯酯或聚偏氟乙烯；3)取m1g的纳米金属粉末和m2g的溶液B，在真空脱泡搅拌机中用2000转/分～3000转/分的速度真空搅拌300s～800秒，则得到纳米浆料，其中，1：1≤m1：m2≤4：1。

【技术特征摘要】
1.一种用于低温焊接的免清洗纳米浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将有机增稠剂加入N-甲基-2-吡咯烷酮中经磁力搅拌形成溶液A，其中，搅拌温度为50℃～70℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机增稠剂的质量浓度为10g/L～20g/L，所述有机增稠剂为乙基纤维素或甲基纤维素；2)将有机粘结剂加入所述溶液A中经磁力搅拌形成溶液B，其中，搅拌温度为50℃～70℃，搅拌时间为1小时以上，所述有机粘结剂的质量浓度为10g/L～20g/L，所述有机粘结剂为聚乙酸乙烯酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤自荣，李俊杰，史铁林，程朝亮，范金虎，廖广兰，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42