一种基于合相色谱‑串联质谱技术测定4‑氨基偶氮苯的方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-氨基偶氮苯的方法
本专利技术属于纸质材料、油墨和合成颜料中有害物质残留的理化检验
，主要涉及纸质材料、油墨和合成颜料中禁用偶氮染料的测定技术，具体说是偶氮染料在碱性溶液中被连二亚硫酸钠还原成4-氨基偶氮苯，然后用液液萃取方法提取、净化、浓缩后，再用合相色谱-串联质谱联用仪进行测定，内标法定量。
技术介绍
偶氮染料的检测是基于检测样品经还原分解后，通过检测还原液中是否存在24种致癌的芳香胺，来推断样品是否含有禁用偶氮染料。偶氮染料的还原一般是在柠檬酸缓冲溶液中用连二亚硫酸钠进行还原反应，在这种条件下禁用偶氮染料会释放出23种致癌芳香胺(除4-氨基偶氮苯外)。但是4-氨基偶氮苯在上述酸性条件下容易过度还原生成苯胺和对苯二胺，而苯胺和对苯二胺本身未被禁用，且是偶氮染料合成的基本成分，因此若在酸性条件下还原检测出苯胺和对苯二胺，并不能说明使用了含4-氨基偶氮苯的偶氮染料。因此判断样品是否使用了可释放出4-氨基偶氮苯的偶氮染料，要在碱性条件下进行还原反应，通过检测还原液中是否含有4-氨基偶氮苯进行判断。中国专利(201510682...
【技术保护点】
一种基于合相色谱‑串联质谱技术测定4‑氨基偶氮苯的方法，其特征在于：样品还原分解后，进行液液萃取，萃取液离心、浓缩后直接用合相色谱‑串联质谱测定其中4‑氨基偶氮苯残留量的方法，具体包括以下步骤：a、纸质材料样品的提取：将样品剪成5mm×5mm左右的碎片，混合均匀；称取0.2‑0.5g样品置于50mL离心管中，加入5‑10mL预热至40±2℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；b、样品净化：往离心管中分别加入100μL内标工作溶液、10mL...
【技术特征摘要】
1.一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-氨基偶氮苯的方法，其特征在于：样品还原分解后，进行液液萃取，萃取液离心、浓缩后直接用合相色谱-串联质谱测定其中4-氨基偶氮苯残留量的方法，具体包括以下步骤：a、纸质材料样品的提取：将样品剪成5mm×5mm左右的碎片，混合均匀；称取0.2-0.5g样品置于50mL离心管中，加入5-10mL预热至40±2℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，加入连二亚硫酸钠水溶液1mL，保持40±2℃，反应30min；然后将锥形瓶置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；b、样品净化：往离心管中分别加入100μL内标工作溶液、10mL乙酸乙酯和5g无水硫酸钠，以2000r/min涡旋振荡2min，然后以10000r/min离心3min，取上清液2.0mL，氮吹至1mL，进UPC2-MS/MS分析；c、准备标准工作溶液：称取0.01g标准品到10mL容量瓶中，用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；d、UPC2-MS/MS测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，注入合相色谱-串联质谱仪；色谱柱：规格100mm×3.0mm，1.7μm的UPC2Fluoro-Phenyl柱；流动相：超临界CO2/异丙醇，流速：2mL/min；梯度洗脱；柱温：45℃；背压：2200psi；进样量：2μL；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：2.6KV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气体流速：800L/h；锥孔气体流速：50L/h；补偿溶剂：0.1％甲酸甲醇溶液，流速为0.2mL/min；检测方式：多离子反应监测(MRM)；e、测定结果的计算以内标法进行残留量的定量分析，即以目标物和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中4-氨基偶氮苯的残留量。2.根据权利要求1所述的一种基于合相色谱-串联质谱技术测定4-...
【专利技术属性】
技术研发人员：严俊，李小兰，周芸，刘鸿，杨飞，唐纲岭，许霭飞，孟冬玲，陆冰琳，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西,45
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