一种洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的筛查方法技术

本发明专利技术公开了一种洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的筛查方法，包括如下步骤：(1)建立待测化合物的精确质量数据库和质谱谱库；(2)实际样品的前处理和检测：洗护用品样品经提取、离心、净化、过滤等前处理步骤，得到的样品溶液进行超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测；(3)将步骤(2)得到的试验结果与步骤(1)中建立的精确质量数据库和质谱谱库比对分析，进行喹诺酮类抗生素化学风险物质的筛查。本发明专利技术建立的洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的筛查方法准确性高、特异性强、灵敏度高，可适用于洗护用品的日常检测和质量控制。

【技术实现步骤摘要】
一种洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的筛查方法
本专利技术涉及一种化学物质的筛查方法，特别是涉及一种基于超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术的洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的筛查方法。
技术介绍
1.洗护用品中的化学风险物质对消费者人身健康存在潜在危害作用。洗护用品从诞生之初就是为人们追求洁净、健康和时尚的生活提供保障，随着社会的不断发展进步，人们对洁净、健康和时尚的生活方式的追求也不断升级，从而带动洗护用品行业步入了发展和升级的快车道。当前，洗护用品市场产品琳琅满目，功能化、细分化、专业化产品不断涌现，满足着广大消费者的多元化需求。在洗护用品日益成为人们生活必需品的今天，其安全性也越来越受到广泛重视。2014年，韩伊洗发水被第三方权威检测机构检测出含有可能的致癌物丙烯酰胺，其中两种防腐剂-甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮也被检出超标近两倍，极易引起人体皮肤过敏；作为强生标志性产品之一的婴儿洗发水，其最大卖点就是不刺激眼睛，但该产品在2009年被美国查出含有毒物质二噁烷和能释放出甲醛的季铵盐成分；2010年，北京市疾病预防控制中心在抽查国内洗护用品过程中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：样品前处理和检测方法：洗护用品样品经提取、离心、净化、过滤前处理步骤，得到的样品溶液进行超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测；所述超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测中，超高压液相色谱分离条件如下：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18，长度100mm，内径2.1mm，粒径1.7μm；柱温：35℃；流速：0.3mL min

【技术特征摘要】
1.一种洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：样品前处理和检测方法：洗护用品样品经提取、离心、净化、过滤前处理步骤，得到的样品溶液进行超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析检测；所述超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析检测中，超高压液相色谱分离条件如下：色谱柱：WatersACQUITYUPLCBEHC18，长度100mm，内径2.1mm，粒径1.7μm；柱温：35℃；流速：0.3mLmin-1；进样量：5μL；所述喹诺酮类抗生素包括单诺沙星、麻保沙星、洛美沙星、司帕沙星、萘啶酸、恶喹酸、帕珠沙星、那氟沙星、环丙沙星、莫西沙星、氧氟沙星、双氟沙星、加替沙星、培氟沙星、诺氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、依诺沙星和恩诺沙星。2.根据权利要求1所述的洗护用品中化学风险物质的检测方法，其特征在于：所述超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析检测中，流动相及梯度洗脱程序见表1：表1色谱流动相及梯度洗脱程序所述超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析检测中，四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测条件如下：电喷雾电压：正离子模式3.5kV；鞘气压力：40，任意单位；辅助气压力：5，任意单位；离子源温度：350℃；传输金属毛细管温度：320℃；透镜射频电压：60V；扫描范围：质荷比100-800；一级质谱全扫描分辨率：70000，半峰全宽；轨道阱最大容量：1×106；轨道阱最大注入时间：100ms；数据依赖的二级子离子全扫描分辨率：17500，半峰全宽；隔离窗口：质荷比±2；归一化碰撞能量：20,40,60eV；轨道阱最大容量：1×105；轨道阱最大注入时间：100ms；动态排除时间：6s。3.根据权利要求1所述的洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的检测方法，其特征在于：所述前处理包括如下步骤：称取0.2g的洗护用品样品至10mL塑料离心管中，加入2mL饱和氯化钠溶液，涡旋30s进行混合破乳，然后加入5mL含0.1％甲酸的乙腈溶液和0.5g无水硫酸镁，充分涡旋30s后，在80kHz功率下超声提取30min；提取液在10000rpm转速下离心10min，将离心后的上清液转移至另一10mL塑料离心管中，加入50mg碳十八和50mgN-丙基乙二胺固相萃取粉末，涡旋30s，吸取上清提取液，经0.22μm微孔滤膜过滤后进行超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析检测。4.一种洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的筛查方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)建立待测化合物的精确质量数据库和质谱谱库，所述精确质量数据库包括化合物名称、分子式、色谱保留时间及一个前体离子和两个特征碎片离子的精确质量数信息，所述质谱谱库中包括对待测化合物分别施加不同碰撞能量后产生的二级质谱图；(2)权利要求1所述的样品前处理和检测方法；(3)将样品前处理和检测方法得到的试验结果与建立的待测化合物的精确质量数据库和质谱谱库进行比对分析，只有当前体离子及两个特征碎片离子的精确质量数、色谱保留时间、前体离子的同位素峰分布和二级质谱图与精确质量数据库及质谱谱库信息全部匹配时，确定实际样品中筛查检测出待测化合物。5.根据权利要求4所述的洗护用品中喹诺酮类抗生素化学风险物质的筛查方法，其特征在于：所述精...

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，孟宪双，白桦，郭项雨，胡明珠，吕悦广，闫萌萌，陈萌，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11