一种制备润滑油金属清净剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用超重力旋转床设备制备润滑油金属清净剂的方法，是在内循环式自吸超重力旋转床设备中进行；将有机酸或有机酸盐和金属氧化物或金属氢氧化物有机溶剂、氨和Ｃ↓［１］～Ｃ↓［４］脂肪醇加入设备的反应釜中，电机轴带动自吸循环装置和超重力旋转床旋转，使反应釜中物料形成负压，物料被进液器吸入到超重力旋转床进行中和反应，反应后的物料通过旋转床壁出液孔被甩到反应釜内壁并沿壁面流回到反应釜底，不断吸入、反应、回流循环，完成中和反应后，向超重力旋转床中通入二氧化碳气体，完成碳酸化反应，经过后处理，得到润滑油金属清净剂，反应时间短，效率高，碱式碳酸钙粒径为２０～４０ｎｍ，产品质量易控制，性能稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用超重力旋转床设备制备润滑油金属清净剂的方法。
技术介绍
金属清净剂是内燃机油用的主要添加剂，它具有碱值高、防锈性好、酸 中和能力强的特性，主要用于调制中高档内燃机油。国内外高碱值润滑油金 属清净剂的制备方法一般采用机械搅拌釜式法生产，S卩有机酸或其盐类与 金属的氧化物或其氢氧化物在反应釜机械搅拌下进行中和反应，对中和反应 后的物料采用co2气体鼓泡法进行碳酸化反应及转相等工艺过程完成制备。 由于气体分布器必须设置在反应釜底部，未反应的物料，尤其是反应过程中生成的CaC(V沉淀极易堵塞气体分布器鼓泡口，因此传统的机械釜式法在相间 传质、传热和动力学控制上存在诸多局限性，如物料利用率低，反应周期长， 反应效率低，能耗高，环境污染大，产品质量不稳定，提供碱度的碳酸盐颗 粒粒径分布宽，产品粒径通常为20 120nm，粒径较大等问题。ZL20040037885.9公开了一种利用外循环式超重力旋转床设备制备高碱 值石油磺酸钙润滑油清净剂的方法，该方法将超重力技术原理与常规润滑油 清净剂合成反应机理有机结合起来，改善了相传质等工艺问题和产品性能， 使反应时间比常规釜式法縮短50%以上，钙利用率提高大于25%， C02用量 减少超过25%，钙渣量下降大于25%，制得的碱性石油磺酸钙胶体结构中碳 酸钙晶体的粒径为20 40nm，粒径小且分布均匀，产品质量稳定。但该制备 方法主要存在以下问题 一是由于超重力旋转床设备结构问题，在循环过程 中，由于反应过程中未反应完全的物料和生成的CaC03沉淀易造成超重力旋转 床层堵塞，需经常拆洗超重力旋转床设备以免影响混合和传质效果，给工艺4操作带来不便；二是从超重力旋转床进入循环罐的物料流量与物料循环泵流 量二者控制不易匹配，进而削弱混合传质效果；三是反应装置系统复杂，需 要另外增设循环物料罐、搅拌混合器以及液体物料循环泵，能耗大，反应过 程中物料泵如果存在泄漏问题，易造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用内循环式自吸超重力旋转床设备制备润滑 油金属清净剂的方法，克服上述外循环式超重力反应系统制备润滑油金属清 净剂存在的反应物料易使床层堵塞，循环流量控制操作不理想，以及反应装 置系统复杂等问题。该方法采用的是内循环式自吸超重力旋转床设备，其由反应釜、位于电 机轴上部的超重力旋转床、位于电机轴下部的自吸循环装置以及电机构成超 重力反应循环装置。当电机启动后，电机轴带动自吸循环装置和超重力旋转 床旋转，当自吸循环装置内的叶轮转动时，使得处于叶轮中心处的物料形成 负压，釜底物料就被连续不断地通过自吸循环装置中的进液器吸入到超重力 旋转床与气体发生反应，反应后的物料通过超重力旋转床器壁出液孔被甩到 反应釜内壁，并沿壁面流回到反应釜底，这样不断进行吸入、反应、回流的 循环过程。具体过程如下将有机酸或有机酸盐和金属氧化物或金属氢氧化物按摩尔比1:1 1:8置于反应釜中，然后加入占有机酸或有机酸盐和金属氧化物或金 属氢氧化物总重量20 200%的有机溶剂、0~5%的氨和1~15%的d C4脂肪醇，同时开始升温，启动电机，电机轴带动自吸循环装置和超重力旋转床旋转， 由于自吸循环装置内的叶轮的转动，使叶轮中心处的物料形成负压，反应釜釜底反应物料被连续不断地通过自吸循环装置内的进液器吸入到超重力旋转 床中，经超重力旋转床转动反应后的物料通过旋转床壁出液孔被鬼到反应釜 内壁并沿壁面流回到反应釜底，这样不断进行吸入、回流、物料混合循环过 程；当循环物料温度达到20 15(TC时，完成有机酸或有机酸盐与金属氧化物或金属氢氧化物的中和反应；此时控制物料自吸循环转速为250~2500转/分， 向超重力旋转床中通入二氧化碳气体，进行碳酸化反应，物料循环流速为30 1200L/h， 二氧化碳气体流速为40 270L/h，当二氧化碳气体的利用率达到二 氧化碳与金属氧化物或金属氢氧化物完全反应时所消耗的二氧化碳理论值的 80~100%或反应物料的PH值由12~14下降到8~11时即为反应终点，停止通 二氧化碳气体，将含有高碱值润滑油金属清净剂的反应产物转入蒸馏釜，经 过蒸馏脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂三步后处理工艺，得到润滑 油金属清净剂。上述有机酸是平均分子量为200~500的环烷酸或平均分子量为400~600、 浓度为20%~40%的石油磺酸或平均分子量为400 600、浓度为20%~40%的合 成磺酸或C12 C3Q的烷基水杨酸或C12~C14的烷基酚的任意一种。上述有机酸盐是平均分子量为200-500的环烷酸转化而成的环烷酸盐或 平均分子量为400~600、浓度为20% 40°/。的石油磺酸转化而成的石油磺酸盐 或平均分子量为400 600的合成磺酸、浓度为20%~40%转化而成的合成磺酸盐或由Cu C30的垸基水杨酸盐或由C!广d4硫代烷基酚盐中的任意一种。所述的有机酸盐中，平均分子量为200~500的环垸酸转化而成的环垸酸 盐是Ca或Mg或Ba或Na或铵的环烷酸盐；平均分子量为400-600、浓度为 20%~40°/。的石油磺酸转化得到的石油磺酸盐或平均分子量为400~600、浓度 为20% 40%的合成磺酸转化得到的合成磺酸盐是Ca或Mg或Ba或Na或铵 的合成磺酸盐；C12~C3。的烷基水杨酸盐或由C^ Q4垸基酚盐是Ca或Mg或 Ba或Na或铵的盐类。所述的金属氧化物或氢氧化物是金属Ca或Mg或Ba或Na的氧化物或氢 氧化物中的任意一种。上述有机溶剂是苯或甲苯或二甲苯中的一种或一种以上组分组合而成的 混合溶剂或90 12(TC的石油醚。上述C广Q的脂肪醇是甲醇或乙醇或正丙醇或异丙醇或正丁醇中的一种 或一种以上组分组合而成的脂肪醇。本专利技术所述的超重力旋转床装置是采用北京化工大学生产销售的内循环 式自吸超重力旋转床或其它厂家生产销售的具备相同性能质量的带有自吸循 环装置的内循环式超重力旋转床装置。对于含有润滑油金属清净剂的产物，分别经过蒸馏脱醇水、离心除渣、 离心出的清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油金属清净剂。常规的减压脱醇水工艺条件为真空度0.050 0.090MPa、脱醇水温度60 150°C ，离心除渣常规工 艺条件为转速2000 10000转/分、离心温度10 65°C、离心时间10 60分钟， 清液脱溶剂常规工艺条件为真空度0.050 0.090MPa、 70。C 20(TC下蒸馏脱除 产物中的溶剂。本专利技术所采用的内循环式自吸超重力旋转床装置制备润滑油金属清净剂 的方法，主要利用自动抽吸装置与超重力旋转床有机结合，形成了结构紧凑 的自吸循环式超重力反应装置，电机开启旋转后，通过自吸循环装置吸入反 应物料，送入超重力旋转床反应，反应后的物料经旋转床壁孔被甩入反应釜 内内壁，并沿壁面流回到反应釜底部，整个反应不断进行吸入、反应、回流 的循环过程，从而有效节省了外循环超重力反应装置的物料循环罐、外部物 料循环泵和物料流量计，简化了反应工艺生产装置，降低了装置能耗；内循 环超重力装置没有外部物料循环泵，反应釜内的物料循环可完全满足超重力 装置处理能力，从而解决了进入循环罐的物料与外部物料循环泵二者流量的 相互制约问题；采用不同于外循环式超重力旋转床本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备润滑油金属清净剂的方法，其特征在于：采用内循环式自吸超重力旋转床设备，润滑油金属清净剂的制备是在由反应釜，位于电机轴上部的超重力旋转床、位于电机轴下部的自吸循环装置和电机构成超重力反应循环装置中进行；将有机酸或有机酸盐和金属氧化物或金属氢氧化物按摩尔比１∶１～１∶８置于反应釜中，然后加入占有机酸或有机酸盐和金属氧化物或金属氢氧化物总重量２０～２００％的有机溶剂、０～５％的氨和１～１５％的Ｃ↓［１］～Ｃ↓［４］脂肪醇，同时开始升温，启动电机，电机轴带动自吸循环装置和超重力旋转床旋转，由于自吸循环装置内的叶轮的转动，使叶轮中心处的物料形成负压，反应釜釜底反应物料被连续不断地通过自吸循环装置内的进液器吸入到超重力旋转床，经超重力旋转床转动反应后的物料通过旋转床壁出液孔被甩到反应釜内壁并沿壁面流回到反应釜底，这样不断进行吸入、回流、物料混合循环过程；当循环物料温度达到２０～１５０℃时，完成有机酸或有机酸盐与金属氧化物或金属氢氧化物的中和反应；此时控制物料自吸循环转速为２５０～２５００转／分，向超重力旋转床中通入二氧化碳气体，进行碳酸化反应，物料循环流速为３０～１２００Ｌ／ｈ，二氧化碳气体流速为４０～２７０Ｌ／ｈ，当二氧化碳气体的利用率达到二氧化碳与金属氧化物或金属氢氧化物完全反应时所消耗的二氧化碳理论值的８０～１００％或反应物料的ＰＨ值由１２～１４下降到８～１１时即为反应终点，停止通二氧化碳气体，将含有高碱值润滑油金属清净剂的反应产物转入蒸馏釜，经过蒸馏脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂三步后处理工艺，得到润滑油金属清净剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗来龙，陈建峰，毋伟，白生军，初广文，牛春革，马忠庭，代敏，于曙艳，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]