一种纳米Ag-Cu焊膏及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种纳米Ag‑Cu焊膏及其制备方法和应用。所述纳米Ag‑Cu焊膏由Ag粉、Cu粉和丙三醇按照下述比例制备而成：Ag粉和Cu粉的质量比为2～4:1；Ag粉和Cu粉的质量之和与丙三醇的质量比为8～12:1。其中，所述Ag粉的粒径为5～10nm，Cu粉的粒径为20～60nm。所述纳米Ag‑Cu焊膏的制备方法为：取Ag粉和Cu粉，加入酒精研磨，得Ag‑Cu混合粉末，再加入丙三醇调制成粘稠膏状，得到纳米Ag‑Cu焊膏。所述纳米Ag‑Cu焊膏可用于制备铜与铜的连接件，具体步骤如下：取适量纳米Ag‑Cu焊膏，均匀涂抹在两块铜母材的待连接面上，合上待连接面，连接。本发明专利技术提供的纳米Ag‑Cu焊膏抗氧化性强、抗电化学迁移性好、电导率和热导率高，由其连接制备的接头剪切强度理想、可靠性高。

A nano Ag Cu solder paste and preparation method and application thereof

The invention discloses a nano Ag Cu solder paste and preparation method and application thereof. The nano Ag Cu solder paste by Ag powder, Cu powder and glycerol according to the proportion is prepared by the quality of Ag powder and Cu powder is 2 ~ 4:1; Ag powder and Cu powder quality and glycerol quality ratio is 8 ~ 12:1. The particle size of the Ag powder is 5 ~ 10nm, and the particle size of Cu powder is 20 ~ 60NM. The preparation method for the nano Ag Cu solder paste: Ag powder and Cu powder, adding alcohol, grinding, Ag Cu mixed powder, glycerol modulated into a thick paste, Cu paste Ag nano. The nano Ag Cu solder paste can be used to connect pieces of preparation of copper and copper, the specific steps are as follows: take the amount of nano Ag Cu solder paste evenly on two pieces of copper base material to be connected on the surface, on the surface to be connected, connected. The invention provides a nano Ag Cu solder paste strong oxidation resistance and anti electrochemical migration, conductivity and high thermal conductivity, connected by the preparation of the ideal joint shear strength and high reliability.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米Ag-Cu焊膏及其制备方法与应用
本专利技术属于纳米连接领域，具体涉及一种纳米Ag-Cu焊膏及其制备方法与应用。
技术介绍
大功率电子器件往往伴随着较高的工作温度，为了满足电子封装的要求，需要熔点更高的钎料。Cu、Ag块材对应的熔点分别为1080℃和960℃，远远高于焊料对熔点的要求(通常为200℃左右)。此外，Cu和Ag都是电的良导体，这也保证了电子器件中电信号的稳定传输。同时，纳米Cu颗粒的加入也可降低成本。因此，纳米Ag-Cu焊料的制备和应用对于高温电子封装领域具有重要的意义。然而Ag和Cu的高熔点导致了连接时的困难，因为过高的连接温度会损坏基板和相关元件。且现有技术中含Ag和Cu的焊料还分别存在抗电化学迁移性能差和易氧化等问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种纳米Ag-Cu焊膏及其制备方法与应用。本专利技术提供的纳米Ag-Cu焊膏抗氧化性强、抗电化学迁移性好、电导率和热导率高，用于制备接头时对连接温度要求较低，并且由所述纳米Ag-Cu焊膏连接的接头剪切强度理想、可靠性高。为实现上述目的，本专利技术所提供的技术方案如下：一种纳米Ag-Cu焊膏，其特征在于，其由Ag粉、Cu粉和丙三醇按照一定比例制备而成。按上述方案，优选地，所述Ag粉和Cu粉的质量比为2～4:1；所述Ag粉和Cu粉的质量之和与丙三醇的质量比为8～12:1。按上述方案，优选地，所述Ag粉的粒径为5～10nm，Cu粉的粒径为20～60nm。按上述方案，优选地，所述粒径为5～10nm的Ag粉的制备方法以硬脂酸，氢氧化钠，硝酸银为原料，通过液相化学-热分解法制备而成，具体步骤如下：(1)将氢氧化钠和硬脂酸溶于去离子水中加热到80℃，加入AgNO3，恒温搅拌1h后取上层白色的蜡状物质离心清洗；更优选地，所述离心的速率为7000r/min，所述清洗的次数为4次，每次清洗时间为10min；(2)在通氮气条件下，将步骤(1)中经离心清洗后的白色蜡状物质以5℃/min的升温速率加热到250℃并保温90min，得到粒径为5～10nm的纳米银颗粒。按上述方案，优选地，所述粒径为20～60nm的Cu粉的制备方法为以次磷酸钠，硫酸铜为原料，通过液相化学还原法制备而成，具体步骤如下：(1)将次磷酸钠和PVP加入到一缩二乙二醇溶液中并加热到80℃，加入CuSO4·5H2O，恒温搅拌1h后取反应液中的紫黑色沉淀物质；(2)将步骤(1)中得到的紫黑色沉淀物质离心清洗和干燥处理，最后得到粒径为20～60nm的纳米铜颗粒；更优选地，所述离心的速率为7000r/min，所述清洗的次数为4次，每次清洗时间为10min。本专利技术还提供了上述纳米Ag-Cu焊膏的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：取Ag粉和Cu粉，加入适量酒精研磨，直至酒精完全挥发，得到均匀的Ag-Cu混合粉末，再加入丙三醇调制成粘稠膏状，得到纳米Ag-Cu复合焊膏。本专利技术还提供了上述纳米Ag-Cu焊膏的应用，其特征在于，将其作为焊料用于制备铜与铜的连接件。本专利技术还提供了一种铜与铜的连接件，其特征在于，它是采用上述纳米Ag-Cu焊膏连接制得。本专利技术采用所述纳米Ag-Cu焊膏连接铜的示意图如图1所示。按上述方案，优选地，所述铜与铜的表面均镀有Ni层和Ag层，即所述铜与铜的连接件的两块母材均为镀Ni/Ag铜。本专利技术还提供了上述铜与铜的连接件的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：取适量纳米Ag-Cu焊膏，均匀地涂抹在两块铜母材的待连接面上，之后将两块铜母材的待连接面对接，在一定压力条件下进行连接。按上述方案，优选地，所述两块铜母材的待连接面均经过清洗和干燥处理。更优选地，所述清洗为采用酒精超声清洗至少30min。按上述方案，优选地，所述压力为3～5MPa。按上述方案，优选地，所述连接的温度为280～350℃，且保持该温度的时间为30～40min。按上述方案，更优选地，在达到所述连接的温度之前还包括以下步骤：在200～250℃下保温20～30min。本专利技术的基本原理如下：本专利技术主要通过向纳米Ag焊料中添加纳米Cu颗粒来制备纳米Ag-Cu焊膏，使所制得的焊膏同时具有纳米Ag和Cu的优异性能。当颗粒的尺寸达到纳米尺度时，颗粒会具有很高的表面能，导致熔点及烧结温度大幅度降低。利用纳米Ag和Cu的尺寸效应，就可以使钎料完成“低温封装，高温服役”的使命。利用Cu的优秀的抗电化学迁移性能和Ag的良好抗氧化性，使得纳米Ag-Cu焊膏具有常规焊料所不具备的优良特性。这些优良特性可以使纳米Ag-Cu焊膏更好地应用于微电子封装领域。相比于现有技术，本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术提供的纳米Ag-Cu焊膏同时具备Ag和Cu的优良性能。(2)本专利技术提供的纳米Ag-Cu焊膏制备方法简单，使用方便，安全可靠。(3)本专利技术提供的纳米Ag-Cu焊膏生产成本相对较低，其在具有优秀抗氧化性能的同时兼具良好的抗电化学迁移率、优秀的电导率和热导率，可直接作为钎料应用于电子封装领域。(4)将本专利技术得到的纳米Ag-Cu焊膏用于连接铜母材，对连接温度要求较低，仅为280～350℃，且所得连接件的接头界面层结合良好，未观察到裂纹及孔隙等缺陷，剪切强度大于20MPa。附图说明图1为本专利技术采用纳米Ag-Cu焊膏连接铜的示意图。图2为实施例1制得的粒径为5～10nm的纳米Ag颗粒的SEM图。图3为实施例1制得的粒径为20～60nm的纳米Cu颗粒的SEM图。图4为实施例1制得的纳米Ag-Cu混合粉体的XRD图谱。图5为应用实施例1制得的采用纳米Ag-Cu焊膏连接铜/铜接头的界面区域微观形貌图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1纳米Ag-Cu焊膏的制备，具体步骤如下：1、Ag粉(粒径为5～10nm的纳米银颗粒)的制备：首先，将0.6g氢氧化钠和4.65g硬脂酸溶于600mL去离子水中，加热到80℃，加入2.5gAgNO3，恒温搅拌1h后取上层白色的蜡状物质离心清洗，离心速率为7000r/min，清洗4次(其中使用去离子水清洗3次，酒精清洗1次)，每次清洗时间为10min。随后，将白色蜡状物质放在通氮气的管式炉中加热，管式炉升温速率为5℃/min，当加热到250℃时保温90min，最后得到粒径为5～10nm的纳米银颗粒。图2为本实施例制得的纳米银颗粒的SEM图。2、Cu粉(粒径为20～60nm的纳米铜颗粒)的制备：首先，将0.7433g次磷酸钠和0.16gPVP加入到60ml一缩二乙二醇溶液中并加热到80℃，再加入1.9974gCuSO4·5H20，恒温搅拌1h后取反应液中的紫黑色沉淀物质离心清洗，离心速率为7000r/min，清洗4次(其中使用去离子水清洗3次，酒精清洗1次)，每次清洗时间为10min。然后将所述紫黑色沉淀物质进行干燥处理，最后得到粒径为20～60nm的纳米铜颗粒。图3为本实施例制得的纳米铜颗粒的SEM图。3、纳米Ag-Cu焊膏的制备：将步骤1和2分别得到的粒径为5～10nm的纳米Ag粉和粒径为20～60nm的纳米Cu粉按质量比为3:1的比例混合，加入酒精研磨直至酒精完全挥发，得到混合均匀的纳米Ag-Cu混合粉体，再加入质量为纳米Ag-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米Ag‑Cu焊膏，其特征在于，其由Ag粉、Cu粉和丙三醇按照一定比例制备而成。

【技术特征摘要】
1.一种纳米Ag-Cu焊膏，其特征在于，其由Ag粉、Cu粉和丙三醇按照一定比例制备而成。2.根据权利要求1所述的纳米Ag-Cu焊膏，其特征在于，所述Ag粉和Cu粉的质量比为2～4:1；所述Ag粉和Cu粉的质量之和与丙三醇的质量比为8～12:1。3.根据权利要求1所述的纳米Ag-Cu焊膏，其特征在于，所述Ag粉的粒径为5～10nm，Cu粉的粒径为20～60nm。4.根据权利要求3所述的纳米Ag-Cu焊膏，其特征在于：所述粒径为5～10nm的Ag粉的制备方法为：(1)将氢氧化钠和硬脂酸溶于去离子水中加热到80℃，加入AgNO3，恒温搅拌1h后取上层白色的蜡状物质离心清洗；(2)在通氮气条件下，将步骤(1)中经离心清洗后的白色蜡状物质以5℃/min的升温速率加热到250℃并保温90min，得到粒径为5～10nm的纳米银颗粒；所述粒径为20～60nm的Cu粉的制备方法为：(1)将次磷酸钠和PVP加入到一缩二乙二醇溶液中并加热到80℃，加入CuSO4·5H2O，恒温搅拌1h后取反应液中的紫黑色物质；(2)将步骤(1)中得到的紫黑色物质离心清洗和干燥处理，最后得到粒径为20～60nm的纳米铜颗粒。5.权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛样武，段煜，王珂，闵梅，胡坤，王升高，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42