运动状态的芳纶纤维张力作用下的超临界CO2改性方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及运动状态的芳纶纤维在张力作用下的超临界CO2流体改性方法和装置，运动状态的芳纶纤维在张力作用下，与溶解有交联剂的超临界CO2流体进行溶胀反应，得到改性芳纶纤维。具体地，先将芳纶纤维和交联剂置于反应容器内，芳纶纤维与交联剂不接触，芳纶纤维因前后运动速度差而产生张力；再向反应容器通入二氧化碳气体至生成超临界二氧化碳流体；超临界二氧化碳流体携带溶解的交联剂，与运动状态下的芳纶纤维进行溶胀反应，得到改性芳纶纤维。本发明专利技术方法有效提高芳纶纤维的力学性能，实现批量连续处理或者一次多个张力处理，操作简便，又具有经济环保、反应可控、反应时间短，溶剂与产品分离简单等优点，存在较大工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
运动状态的芳纶纤维张力作用下的超临界CO2改性方法和装置
本专利技术属于纤维改性领域，涉及运动状态的芳纶纤维张力作用下的超临界CO2改性方法和装置。
技术介绍
对位芳纶又称聚对苯二甲酰对苯二胺(Polyp-phenylene-terephthalamide)纤维，简称PPTA纤维，具有超高强度、高模量、耐高温、耐酸碱、质量轻等优良性能，被广泛应用于先进战略武器、国防军工、航空航天、重大工程建设、士兵防弹防护、汽车、光纤增强、缆绳等领域，是国家安全、经济建设和科技进步不可或缺的重要战略物资。高模量芳纶纤维一般通过热拉伸处理的方式，使纤维内部发生结晶取向，进而提高纤维的模量，但由于拉伸温度过高，甚至超过500℃，芳纶纤维分子链断裂，导致其拉伸强度降低。申请号为CN201310419414.3，名称为一种芳纶纤维在超临界流体中拉伸取向提高力学性能的方法，提出利用超临界二氧化碳流体部分破坏一定张力作用下的芳纶纤维中PPTA分子链，使分子链进一步取向得到性能更好的芳纶纤维。此方法保证了反应过程中芳纶纤维处于拉伸状态，分子链取向度，结晶度随着拉伸张力的变化而增大，晶粒变大，结晶趋于完整。但未指出，此方法适用处于运动状态的芳纶纤维，并取得与此方法相同或者相近似的技术效果。申请号为CN201310419417.7，名称为一种芳纶纤维在CO2超临界流体中通过拉伸取向与化学交联提高力学性能的方法，利用超临界二氧化碳流体的溶胀与携带作用，因张力作用，纤维处于拉伸状态，使分子链取向度、结晶度增大，结晶趋于完整，同时发生化学交联，使大分子间的交联与支化程度增加，从而提高力学性能。但该方法同样未指出，是否适用处于运动状态的芳纶纤维，并取得与此方法相同或者相近似的技术效果。因此，处于运动状态的纤维是否适用张力作用下的二氧化碳流体改性技术，以提高纤维的力学性能，提高纤维改性的工业化，仍有待进一步研究。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供运动状态的芳纶纤维张力作用下的超临界CO2改性方法和装置。本专利技术的技术方案为：运动状态的芳纶纤维张力作用下的超临界CO2改性方法，运动状态的芳纶纤维在张力作用下，与溶解有交联剂的超临界CO2流体进行溶胀反应，得到改性芳纶纤维。张力作用下，芳纶纤维处于拉伸状态，其分子链取向度、结晶度随着张力变化而变化，结晶趋于完整，无定形区排列更加规整。与此同时，利用超临界CO2的溶胀及携带作用被带入纤维内部及表面的交联剂，利用接枝及扩链反应，使得大分子间的交联与支化程度增加，从而提高其力学性能。将芳纶纤维和交联剂置于反应容器内，芳纶纤维与交联剂不接触，向反应容器充入二氧化碳气体至生成超临界二氧化碳流体；芳纶纤维因前后运动速度差而产生张力，超临界二氧化碳流体携带溶解的交联剂，与运动状态下的芳纶纤维进行溶胀反应，得到改性芳纶纤维。溶胀反应是指超临界二氧化碳携带的光稳定剂以气体浸润的方式与芳纶纤维接触。张力的大小为2～100CN。张力的大小优选为4～50CN，进一步优选为4～20CN。芳纶纤维前后运动速度为0.5～40r/min。芳纶纤维前后运动速度优选为4～20r/min，进一步优选为2～10r/min。超临界二氧化碳流体的生成条件为，温度50～250℃，压力5～16Mpa。因温度是CO2处于超临界流体状态的一个重要指标，只有温度大于31℃，配合一定压力才能实现CO2的超临界流体状态，且温度和压力影响CO2在高压反应釜中的浓度，进而影响交联剂的浓度。优选地，超临界二氧化碳流体的生成条件为，温度80～100℃，压力8～12Mpa。反应容器通过电加热或油浴加热方式达到生成超临界二氧化碳流体的温度。溶胀反应的时间为20～120min。优选地，溶胀反应的时间为30～90min。溶胀反应结束后，反应容器卸压。具体地，卸压时间为1～10min，优选地，卸压时间为1～5min。芳纶纤维为对位芳纶Kevlar、Nomex纤维、Twaron纤维、Technora纤维、芳III纤维或F-12纤维。交联剂为异氰酸酯类化合物或对苯二甲酰氯。交联剂的加入量为通入二氧化碳质量的2～8％。优选地，交联剂的加入量为通入二氧化碳质量的2.5～5％。反应容器通入二氧化碳气体之前，先进行排气处理。具体地，排气处理的方式为抽真空，排气处理的目的在于排除密闭容器内的空气，消除空气中氧气等活性气体对实验的影响。芳纶纤维经清洗干燥处理，具体地，芳纶纤维置于有机溶剂中，恒温超声洗涤后，真空干燥。有机溶剂为丙酮，超声温度70～100℃，超声时间1～5h；干燥温度70～100℃，干燥时间6～10h。优选地，超声温度85～95℃，超声时间1～3h；干燥温度75～85℃，干燥时间7.5～8.5h。进一步优选地，超声温度90℃，超声时间2h；干燥温度80℃，干燥时间8h。改性芳纶纤维经清洗干燥处理，具体地，改性芳纶纤维置于有机溶剂中，恒温洗涤至恒重后，真空干燥。有机溶剂为丙酮、乙醇或甲醇，洗涤温度70～100℃，干燥温度70～120℃，干燥时间1～5h。优选地，洗涤温度75～95℃，干燥温度75～95℃，干燥时间1～3h。进一步优选地，洗涤温度80℃，干燥温度80℃，干燥时间1～2h。运动状态的芳纶纤维在张力作用下的超临界CO2流体改性装置，包括高压反应釜，设置在高压反应釜内腔的原丝缠绕架、改性丝缠绕架、导丝辊、原丝搅拌器和搅拌器，及设置在高压反应釜外部的改性丝搅拌器和力学传感器；原丝缠绕架、原丝搅拌器和搅拌器固定在高压反应釜的釜底，改性丝缠绕架、改性丝搅拌器固定在高压反应釜的釜盖，导丝辊位于原丝缠绕架和改性丝缠绕架之间；原丝缠绕架连接原丝搅拌器，并设置有弹簧片；改性丝缠绕架连接改性丝搅拌器；高压反应釜的釜盖上还设置有进气口和出气口。使用时，将未改性的芳纶纤维缠绕在原丝缠绕架上，并将待改性处理的芳纶纤维的自由端固定在改性丝缠绕架上。当反应釜内处于超临界CO2状态时，通过调控改性丝缠绕架和原丝缠绕架的转速控制位于改性丝缠绕架和原丝缠绕架上的芳纶纤维的运动速度，改性丝缠绕架的转速大于原丝缠绕架，因此对位于改性缠绕架和原丝缠绕架之间的芳纶纤维产生张力作用，完成芳纶纤维在超临界CO2和张力作用下的交联改性，并将完成改性处理的芳纶纤维及时缠绕在改性丝缠绕架上，方便回收。在原丝缠绕架和改性丝缠绕架之间设置的导丝辊，用于控制纤维在改性丝缠绕架上的缠绕方向。相对于现有技术，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术方法是对运动中的芳纶纤维施加张力，使运动中的芳纶纤维处于拉伸处理，超临界CO2有效地携带交联剂进入纤维表面及内部，在纤维内部发生进一步取向和结晶，提高纤维的拉伸强度和拉伸模量。且处于拉伸状态的芳纶纤维，其分子链取向度、结晶度随着张力变化而变化，结晶趋于完整，无定形区排列更加规整。2、本专利技术方法对芳纶纤维改性以提高其力学性能的温度、压力和交联剂用量的要求降低，节约生产成品。3、相对于未改性芳纶纤维，改性芳纶纤维的拉伸强度提高8.07％～20.37％，模量提高2.5％～22.28％，改性芳纶纤维的力学性能得到有效改善，也就是说，当芳纶纤维处于运动状态时，对其进行拉伸及交联改性，仍能很好的提高纤维的力学性能。4、本专利技术方法可对运动中的芳纶纤维实现批量连续处理或者一次多个张力处理，且操本文档来自技高网...

【技术保护点】
运动状态的芳纶纤维在张力作用下的超临界CO2流体改性方法，其特征在于，运动状态的芳纶纤维在张力作用下，与溶解有交联剂的超临界CO2流体进行溶胀反应，得到改性芳纶纤维。

【技术特征摘要】
1.运动状态的芳纶纤维在张力作用下的超临界CO2流体改性方法，其特征在于，运动状态的芳纶纤维在张力作用下，与溶解有交联剂的超临界CO2流体进行溶胀反应，得到改性芳纶纤维。2.根据权利要求1所述的超临界CO2流体改性方法，其特征在于，将芳纶纤维和交联剂置于反应容器内，芳纶纤维与交联剂不接触，向反应容器通入二氧化碳气体至生成超临界二氧化碳流体；芳纶纤维因前后运动速度差而产生张力，超临界二氧化碳流体携带溶解的交联剂，与运动状态下的芳纶纤维进行溶胀反应，得到改性芳纶纤维。3.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体改性方法，其特征在于，张力的大小为2～100CN。4.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体改性方法，其特征在于，其特征在于，芳纶纤维前后运动速度为0.5～40r/min。5.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体改性方法，其特征在于，超临界二氧化碳流体的生成条件为，温度50～250℃，压力8～16Mpa。6.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体改性方法，其特征在于，溶胀反应的时间为20～120min。7.根据权利要求1或2所述的超临界CO2流体改性方法，其特征在于，芳纶纤维为...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔海娟，余木火，丁小马，吴瑶，张有凤，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31