一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法技术

一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于：（1）在烧瓶加入枞酸与马来酸酐乙酸微波反应，得马来海松酸；（2）取马来海松酸溶于NaOH，置于高压反应釜，待反应釜冷却，加入HCl溶液酸化，水洗真空干燥得富马海松酸；（3）在烧瓶加富马海松酸，搅拌反应得到富马海松酸三酰氯，用无水二氯甲烷溶解富马海松酸三酰氯，加入氨水反应；（4）烧瓶中加入富马海松酸三酰胺，无水甲苯置于冰浴条件下，为富马海松酸三酰基异氰酸酯。以可再生生物质松香的主要成分枞酸为原料，通过非光气法制备了富马海松酸三酰基异氰酸酯，制备方法简单，成品性能稳定，适于推广应用。

Method for preparing fumaropimaric acid three acyl isocyanate

Method for preparing fumaropimaric acid three acyl isocyanate, which belongs to the field of material preparation, which is characterized in that: (1) in a flask add abietic acid can react with maleic anhydride acetic acid to microwave, maleopimaric acid; (2) from maleopimaric acid dissolved in NaOH, placed in the autoclave reactor for cooling. Adding HCl solution acidification, washing vacuum drying rich Ma Levopimaric acid; (3) in a flask and rich horse Levopimaric acid, stirring reaction of fumaropimaric acid three chloride, anhydrous dichloromethane solution of isopimaric acid chloride rich Ma three, adding ammonia reaction; (4) adding fumaropimaric acid amide three in anhydrous toluene flasks. The ice bath condition, for the rich Ma Levopimaric acid three acyl isocyanate. The main component of abietic acid rosin renewable biomass as raw material, through non phosgene prepared rich Ma Levopimaric acid three acyl isocyanate, the preparation method is simple, stable product performance, and is suitable for application.

【技术实现步骤摘要】
一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法。
技术介绍
有机异氰酸酯是分子结构中含有异氰酸根基团（NCO）的有机化合物，其广泛应用于染料、塑料、橡胶、胶黏剂、涂料、纤维、农药、医药等领域。由于异氰酸根基团化学性质活泼，有机异氰酸酯不存在于天然产物中，需要进行人工合成。有机异氰酸酯的合成最早见于19世纪中期，由德国化学家通过硫酸烷基酯或有机卤代物与氰酸钾进行复分解反应而制得。1884年，德国学者以光气法制备了异氰酸酯，并于20世纪40年代在德国实现工业化，截至目前，世界各国仍采用光气法生产异氰酸酯，但光气有剧毒，且反应过程中副产盐酸，腐蚀设备，污染环境，甚至造成人员伤亡，因此，国内外都在尝试寻找光气法的替代方法。目前，工业上有机异氰酸酯均由光气法制备，但光气有剧毒，对工作人员健康及环境造成了巨大的伤害和破坏，非光气法制备有机异氰酸酯已成为研究的热点。另外，工业上常用的有机异氰酸酯都具有高挥发毒性，并且均以化石能源为原料制备，也造成了对工作人员健康的威胁和对环境的破坏。面临化石能源的日渐枯竭以及环境污染的日益凸显，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在100 mL烧瓶加入枞酸与马来酸酐，再加入乙酸，进行微波反应，反应完毕以乙酸为溶剂进行结晶，24h后过滤得白色晶体，真空干燥24h，得马来海松酸；（2）取4g马来海松酸溶于1mol/L的NaOH溶液中，置于高压反应釜，于200℃加热12 h，反应完毕，待反应釜冷却，加入0.1 mol/L的HCl溶液酸化，水洗，真空干燥24h，得白色粉末富马海松酸；（3）在100mL烧瓶中加入3.00g富马海松酸，将15mL新蒸氯化亚砜漏斗逐滴加入，搅拌反应2h，得到富马海松酸三酰氯，将过量氯化亚砜旋蒸，回收利用，用无水二氯甲烷溶解富马海松...

【技术特征摘要】
1.一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在100mL烧瓶加入枞酸与马来酸酐，再加入乙酸，进行微波反应，反应完毕以乙酸为溶剂进行结晶，24h后过滤得白色晶体，真空干燥24h，得马来海松酸；（2）取4g马来海松酸溶于1mol/L的NaOH溶液中，置于高压反应釜，于200℃加热12h，反应完毕，待反应釜冷却，加入0.1mol/L的HCl溶液酸化，水洗，真空干燥24h，得白色粉末富马海松酸；（3）在100mL烧瓶中加入3.00g富马海松酸，将15mL新蒸氯化亚砜漏斗逐滴加入，搅拌反应2h，得到富马海松酸三酰氯，将过量氯化亚砜旋蒸，回收利用，用无水二氯甲烷溶解富马海松酸三酰氯，在冰浴条件下用漏斗逐滴加入30mL氨水中，冰浴搅拌反应2...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青，
申请(专利权)人：陕西环珂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61