一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法技术

本发明专利技术公开利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：A、酸化中和：电池级碳酸锂置于反应容器中，加入浓硝酸，滴氢氧化锂和硝酸控制pH为6～8；B、过滤除杂：混合溶液过滤，滴加氢氧化锂与硝酸使H达到11～13，过滤得二次过滤溶液，向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使pH达到1～2，得调节溶液；C、结晶、分离与干燥：调节溶液蒸发结晶，冷却离心分离，干燥得硝酸锂；D、高温分解：将硝酸锂放入分解炉，抽真空至‑0.01MPa～‑0.09MPa，在2～3h快速升温至500℃，6～10h升温至650～750℃，并保温8～12h，升温与保温过程中使真空度保持在‑0.01MPa～‑0.09MPa，终得高纯氧化锂。本发明专利技术的方法工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高。

A method for preparing high-purity lithium carbonate lithium oxide

The invention discloses a method for preparing high-purity lithium carbonate and lithium hydroxide, which comprises the following steps: A, acidizing: battery grade lithium carbonate in the reaction container, adding drops of concentrated nitric acid, lithium hydroxide and nitric acid to control pH is 6 ~ 8; B, filtering impurity mixed solution filter, adding lithium hydroxide and nitric acid the H reached 11 ~ 13, filter two filter solution to two filtration solution adding lithium hydroxide and nitric acid to pH up to 1 ~ 2, to adjust the solution; C, crystallization, separation and drying: adjust the solution evaporation and crystallization cooling, centrifugal separation, drying, high-temperature decomposition of lithium nitrate; D: the lithium nitrate into the decomposition furnace, vacuum to 0.01MPa ~ 0.09MPa, 2 ~ 3H in the rapid heating up to 500 DEG C, 6 ~ 10h temperature reaches 650 to 750 DEG C, and the insulation of 8 ~ 12h, heating and heat preservation in the process of vacuum is maintained in 0.01MPa ~ 0.09MPa Finally, high purity lithium. The method has simple process, low cost of raw materials, low energy consumption, decomposition more thoroughly and preparation of lithium hydroxide of high purity, high production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法
本专利技术涉及一种制备氧化锂的方法，特别是涉及一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法。
技术介绍
随着新能源汽车不断发展，锂电池越来越广泛运用于新能源电池中。氧化锂是一种性能优良的非水电解质,用它制成的电池除了具有一般锂池的特性外，还具有成本较低、对环境友好等特点。除此之外，氧化锂还广泛应用于玻璃、陶瓷、冶金、核反应等工业领域。目前，制备氧化锂的方法主要有4种：(1)由金属锂在融熔状态下与氧气反应化生成氧化锂，但是由于金属锂成本高、活性高，反应过于剧烈，反应不好控制，且生产效率低。(2)将碳酸锂在减压700℃高温条件下分解生产氧化锂，但这种方法需要时间较长，往往需要50h以上，且碳酸往往分解不是很彻底，因此得到的氧化锂主含量不高，纯度不够。(3)无水氢氧化锂分解法，氢氧化锂分解温度在800℃，且结晶水比较难脱去，单位能耗高，且难分解彻底；(4)先用氢氧化锂与过氧化氢反应生成过氧化锂，然后在真空条件下加热分解过氧化锂制备氧化锂，而过氧化锂需要在870℃左右才能得到高浓度的氧化锂，但主含量很难达到98％以上，且流程长，成本较高。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有技术中的不足而完成的，本专利技术的目的是提供一种工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高的利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法。本专利技术的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：A、酸化中和：将一定重量电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入质量百分比浓度为50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和质量百分比浓度50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。本专利技术的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法还可以是：所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到6～8，再次过滤得到中间过滤溶液，然后在向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液。所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到7，再次过滤得到中间过滤溶液，然后在向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到12，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使第二次过滤溶液的pH达到2，得到调节溶液。所述步骤D为：将C步骤得到的的一定量硝酸锂放入所述带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先2～3h快速升温至500℃，随后6～10h升温至700～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。本专利技术的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：A、酸化中和：将一定重量电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。其反应原理如下：Li2CO3+HNO3→LiNO3+CO2↑+H2OLiNO3→Li2O+NxOy+O2↑这样由于采用电池级碳酸锂制备硝酸锂，硝酸锂高温裂解生成氧化锂的方法。由于氧化锂对杂质要求较高，采用电池级碳酸锂制备出来的高纯的氧化锂纯度高，杂质也符合产品标准。与金属锂制备氧化锂相比，明显降低原料成本。而硝酸锂，分解温度在600℃以上，明显低于氢氧化锂、过氧化锂、碳酸锂的分解温度，因此单位能耗明显得到降低，并且硝酸锂容易分解，因此分解更彻底，得到的氧化锂纯度，纯度达到99％以上。由于上述工艺简单，使用的原材料成本低、单位能耗少，设备投资少、产品纯度更高。采用酸化中和、过滤除杂、蒸发结晶、离心分离及淋洗、干燥，最后经过高温分解等步骤得到高纯氧化锂具有纯度高，色泽优良的优点。由于硝酸锂初始温度相对较低，本专利技术优选在650～750℃对条件下进行，并在高真空条件下分解。本专利技术优选在500℃以上缓慢进行升温，能使分解反应相对更完全，更彻底，得到的氧化锂纯度更高，纯度大于99％，产率更高，普遍高于95％。而且步骤更简便，同时对反应条件不要求太苛刻，具有低成本高产出等特点。本专利技术的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法作进一步详细说明。本专利技术的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：A、酸化中和：将一定重量电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、酸化中和：将一定重量的电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入质量百分比浓度为50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至‑0.01MPa～‑0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在‑0.01MPa～‑0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。...

【技术特征摘要】
1.一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、酸化中和：将一定重量的电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入质量百分比浓度为50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。2.根据权利要求1所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到6～8，再次...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，马木林，谢军，胡志华，叶明，曾宪勤，彭爱平，江姚泉，李芳芳，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36