制备单水氢氧化锂的方法技术

本发明专利技术公开了制备单水氢氧化锂的方法，该方法包括：将碳酸锂粗品进行碳化除杂处理，以便得到精制碳酸锂；将所述精制碳酸锂进行苛化处理，以便得到氢氧化锂溶液；采用阳离子交换树脂将所述氢氧化锂溶液进行除杂，以便得到精制氢氧化锂溶液；将所述精制氢氧化锂溶液进行蒸发结晶处理，以便得到单水氢氧化锂湿粗品；以及将所述单水氢氧化锂湿粗品进行洗涤、烘干处理，以便得到单水氢氧化锂。该方法可以采用工业级或次工业级碳酸锂粗品有效地制备得到高纯单水氢氧化锂产品，且工业流程稳定，产品质量稳定可控、收率高。

The preparation method of lithium hydroxide monohydrate

The invention discloses a preparation method of lithium hydroxide monohydrate, the method comprises: crude lithium carbonate carbonization impurity processing, to obtain refined lithium carbonate; the refined lithium carbonate causticizing treatment, in order to obtain lithium hydroxide solution by cation exchange resin; the lithium hydroxide solution for removing impurity, in order to obtain refined lithium hydroxide solution; the refined lithium hydroxide solution was evaporated and crystallized, in order to get wet crude lithium hydroxide monohydrate; lithium hydroxide monohydrate and the wet crude washing and drying treatment, in order to obtain lithium hydroxide monohydrate. This method can be used to industrial or industrial grade lithium carbonate crude effectively prepared high pure lithium hydroxide monohydrate products, and industrial process is stable, stable and controllable product quality and high yield.

【技术实现步骤摘要】
制备单水氢氧化锂的方法
本专利技术涉及电池材料领域，具体而言，本专利技术涉及制备单水氢氧化锂的方法。
技术介绍
氢氧化锂主要应用在化工原料、电池行业、化学药品、航天、原子能等方面。随着新能源汽车产业快速扩张，带动电池产业和电池材料产业的迅猛发展。特斯拉体系、新型负极材料钛酸锂以及高镍三元材料对氢氧化锂的旺盛需求，使得电池材料市场对氢氧化锂需求呈爆发式增长。早期锂电池材料对氢氧化锂的要求主要表现在物理外观均匀、化学杂质低、批次稳定性好。但随着锂电行业的发展，对氢氧化锂产品上述性能方面要求更加严格，对高纯氢氧化锂的需求更加旺盛。氢氧化锂主要通过锂辉石提纯制备，锂辉石精矿硫酸浸出得到硫酸锂溶液，再通过冷冻析钠-深度除杂-重结晶工序获得氢氧化锂产品。该法主要存在以下问题：(1)产品纯度较低，产品杂质成分波动情况大，质量不易控制。往往需要多次结晶纯化才能得到合格的电池级单水氢氧化锂产品，要想获得高纯单水氢氧化锂产品难度更大；(2)冷冻析钠和多次蒸发结晶过程均会造成锂的大量损失，锂收率低。因此，制备高纯单水氢氧化锂的方法还有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出制备单水氢氧化锂的方法。该方法可以采用工业级或次工业级碳酸锂粗品有效地制备得到高纯单水氢氧化锂产品，且工业流程稳定，产品质量稳定可控、收率高。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备单水氢氧化锂的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将碳酸锂粗品进行碳化除杂处理，以便得到精制碳酸锂；将所述精制碳酸锂进行苛化处理，以便得到氢氧化锂溶液；采用阳离子交换树脂将所述氢氧化锂溶液进行除杂，以便得到精制氢氧化锂溶液；将所述精制氢氧化锂溶液进行蒸发结晶处理，以便得到单水氢氧化锂湿粗品；以及将所述单水氢氧化锂湿粗品进行洗涤、烘干处理，以便得到单水氢氧化锂。由此，根据本专利技术实施例的制备单水氢氧化锂的方法可以采用工业级或次工业级碳酸锂粗品有效地制备得到高纯单水氢氧化锂产品，且工业流程稳定，产品质量稳定可控、收率高。另外，根据本专利技术上述实施例的制备单水氢氧化锂的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，所述碳化除杂处理进一步包括：将碳酸锂粗品与水混合，以便得到浆料；向所述浆料中通入二氧化碳气体，以便得到混合液；将所述混合液与EDTA混合并进行过滤，以便得到滤液；将所述滤液进行热解处理，以便得到所述精制碳酸锂。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。在本专利技术的一些实施例中，将所述碳酸锂粗品与所述水按照质量比1:(20～22)进行混合。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。在本专利技术的一些实施例中，在20～30摄氏度下向所述浆料中通入所述二氧化碳气体。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。在本专利技术的一些实施例中，所述EDTA的质量为所述碳酸锂粗品质量的0.1～0.5％。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。在本专利技术的一些实施例中，所述热解处理是在85～90摄氏度下完成的。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。在本专利技术的一些实施例中，所述苛化处理是在90～95摄氏度下完成的。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。在本专利技术的一些实施例中，所述苛化处理是在pH值为14～14.5的条件下进行0.5～2h完成的。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。在本专利技术的一些实施例中，所述阳离子交换树脂包括D401、D732或IRC747。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。在本专利技术的一些实施例中，所述烘干处理是在50～70摄氏度的温度以及-0.09～-0.07MPa的真空度下完成的。由此，可以进一步提高制备得到的单水氢氧化锂的纯度和收率。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是根据本专利技术一个实施例的制备单水氢氧化锂的方法流程示意图；图2是根据本专利技术再一个实施例的制备单水氢氧化锂的方法流程示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备单水氢氧化锂的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将碳酸锂粗品进行碳化除杂处理，以便得到精制碳酸锂；将精制碳酸锂进行苛化处理，以便得到氢氧化锂溶液；采用阳离子交换树脂将氢氧化锂溶液进行除杂，以便得到精制氢氧化锂溶液；将精制氢氧化锂溶液进行蒸发结晶处理，以便得到单水氢氧化锂湿粗品；以及将单水氢氧化锂湿粗品进行洗涤、烘干处理，以便得到单水氢氧化锂。下面参考图1～2对根据本专利技术实施例的制备单水氢氧化锂的方法进行详细描述，根据本专利技术的实施例，该方法包括：S100：碳化除杂处理该步骤中，将碳酸锂粗品进行碳化除杂处理，以便除去碳酸锂粗品中的可溶性K、Na等杂质，得到精制碳酸锂。专利技术人在研究过程中发现，简单的洗涤方式仅能除去碳酸锂粗品表面吸附的可溶性杂质，而大部分可溶性K、Na等杂质夹杂于碳酸锂晶粒间，通过洗涤难以除去，进而专利技术人发现通过采用碳化除杂处理，可以有效地除去碳酸锂粗品中绝大部分可溶性K、Na等杂质。具体的，根据本专利技术的实施例，参考图2，碳化除杂处理进一步包括：S110：调浆该步骤中，将碳酸锂粗品与水混合，以便得到浆料。根据本专利技术的实施例，碳酸锂粗品与水的配比并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的具体实施例，可以将碳酸锂粗品与水按照质量比1:(20～22)进行混合。专利技术人发现，当碳酸锂粗品质量固定时，随着水量的增加，虽然碳酸锂浆料与CO2接触的时间更长，接触面积增加，反应更完全；但由于溶解一定量的碳酸锂粗品所需的水量是固定的，水量超过一定限度后反应速率不会继续增加，相反会造成后续碳酸氢锂溶液热解过程耗能的增加。S120：通入二氧化碳气体该步骤中，向浆料中通入二氧化碳气体，直至浆料中的固体碳酸锂全部溶解，以便得到混合液。具体地，通过向浆料中通入二氧化碳气体，可以将固体碳酸锂转化为碳酸氢锂的形式，使Li进入液相，实现Li与难溶性Ca、Mg等杂质的分离。根据本专利技术的具体实施例，可以在20～30摄氏度下向浆料中通入二氧化碳气体。专利技术人发现，在一定温度范围内，升高温度有利于提高反应速率，但由于Li2CO3和CO2溶解度随温度的升高而减小，升高温度反而使反应速率减慢。此外，温度过高也会导致碳酸锂粗品中的杂质Ca、Mg在碳化后液中溶解，随着后续蒸发分解过程又进入纯化碳酸锂中，导致杂质Ca、Mg的难以分离。S130：加入EDTA并过滤该步骤中，将S120得到的混合液与EDTA混合，以便利用EDTA沉淀混合液中的难溶性Ca、Mg等杂质，进而采用机械搅拌的方式过滤除去难溶性杂质，并收集滤液，从而实现Li与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备单水氢氧化锂的方法，其特征在于，包括：将碳酸锂粗品进行碳化除杂处理，以便得到精制碳酸锂；将所述精制碳酸锂进行苛化处理，以便得到氢氧化锂溶液；采用阳离子交换树脂将所述氢氧化锂溶液进行除杂，以便得到精制氢氧化锂溶液；将所述精制氢氧化锂溶液进行蒸发结晶处理，以便得到单水氢氧化锂湿粗品；以及将所述单水氢氧化锂湿粗品进行洗涤、烘干处理，以便得到单水氢氧化锂。

【技术特征摘要】
1.一种制备单水氢氧化锂的方法，其特征在于，包括：将碳酸锂粗品进行碳化除杂处理，以便得到精制碳酸锂；将所述精制碳酸锂进行苛化处理，以便得到氢氧化锂溶液；采用阳离子交换树脂将所述氢氧化锂溶液进行除杂，以便得到精制氢氧化锂溶液；将所述精制氢氧化锂溶液进行蒸发结晶处理，以便得到单水氢氧化锂湿粗品；以及将所述单水氢氧化锂湿粗品进行洗涤、烘干处理，以便得到单水氢氧化锂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化除杂处理进一步包括：将碳酸锂粗品与水混合，以便得到浆料；向所述浆料中通入二氧化碳气体，以便得到混合液；将所述混合液与EDTA混合并进行过滤，以便得到滤液；将所述滤液进行热解处理，以便得到所述精制碳酸锂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将所述碳酸锂粗品与所述水按照质量比1:(20～22)进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐建文，杜国山，羡鹏飞，周文龙，汪德华，徐月和，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11