一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺制造技术

本发明专利技术属于无机化工中的锂电池材料提取技术领域。其工艺路线为：锂磷铝石经过磨细并与浓硫酸一起配料→焙烧→熟料磨细并浸出→净化除杂→蒸发浓缩→苛化→冷冻析钠→蒸发结晶→重结晶→烘干包装。应用本发明专利技术的工艺技术，可以从锂磷铝石中将锂提取出来，变成符合标准的单水氢氧化锂产品，锂的收率可以达到86％以上。本发明专利技术将锂磷铝石用于提锂，拓宽了提锂原料的范围。

Extraction of lithium hydroxide from amblygonite in an acidification process

The invention belongs to the field of lithium battery material extraction technology in inorganic chemical industry. The process route is: amblygonite after grinding and together with sulfuric acid proportioning, roasting, grinding and clinker leaching, purification, evaporation and concentration, sodium, and frozen on causticizing evaporation crystallization and recrystallization, drying and packaging. Technology is the application of the invention can be extracted from amblygonite will become standard lithium, lithium hydroxide monohydrate products, the yield can reach more than 86%. The present invention uses lithium phosphorus carbide for lithium extraction and widens the range of lithium extracting material.

【技术实现步骤摘要】
一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺
：本专利技术涉及锂磷铝石的锂提取研发
，尤其涉及一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺。
技术介绍
：地球上锂的工业矿物主要有以下几种：表1锂的工业矿物其中以锂辉石最为著名，因为锂辉石成矿规模大，成分简单，提锂工艺成熟，是目前使用最多的锂矿物。而锂云母虽然也是成矿规模比较大，但由于其成分复杂，提锂工艺也复杂，因而用于提锂较少，主要用于玻璃陶瓷行业。铁锂云母、锂磷铝石和透锂长石则由于分布稀少，成矿规模小，至今未有工业应用的报道，而关于对此三种矿物的提锂工艺方法则更未见公开报道。我们要研究的锂磷铝石是一种含锂量最高的锂矿物，其纯矿物含氧化锂量为10.1％，但其在自然界中不常见，偶有发现也是很小规模，没有作为工业开采的价值。但现在在非洲发现的这个锂磷铝石矿则有一定的规模，具备工业开采的价值。锂磷铝石常为不规则块状和近等轴状，颜色为灰色、黄白、绿白等，由于有一定量的其它共生矿物，实际含Li2O8～9.5％，是含锂最高的工业矿物，产于花岗伟晶岩中，有时也见于云英岩和高温石英脉中。锂磷铝石是一种含锂、铝的氟磷酸盐，产于花岗伟晶岩，与锂辉石、电气石、锂云母及磷灰石共生，主要用作提取锂的资源。锂磷铝石的组成如下：％表2
技术实现思路
：本专利技术的目的之一在于提供一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，尤其是一种开创性的酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)原料磨细：对锂磷铝石原料进行磨细；(2)配料：将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25～0.37进行混合；(3)焙烧：对步骤(2)混合后的物料进行焙烧，得到熟料；(4)调浆浸出：对步骤(3)熟料置于反应釜中加入水进行加热搅拌,得到含锂的浸出液；(5)净化除杂：对步骤(4)中浸出的溶液中除去铝或钙等杂质；(6)蒸发浓缩：在步骤(5)中反应完成后的溶液进行蒸发浓缩，得到硫酸锂溶液；(7)苛化：将步骤(6)浓缩后的硫酸锂和粗品母液一起，加入使其中锂全部转化为氢氧化锂所需计算量高出20～40％加入量的氢氧化钠溶液，然后过滤，得到含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液；(8)冷冻析钠：完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液进行冷冻；(9)蒸发结晶：将步骤(8)完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起进行蒸发结晶；(10)重结晶：将步骤(9)完成后得到的单水氢氧化锂固体加水溶解，加热搅拌使之全部溶解，然后过滤，滤液再次进行蒸发结晶；(11)烘干：将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂进行烘干。作为优选的，在步骤(1)对锂磷铝石中的原料磨细至100～200目。作为优选的，在步骤(3)中温度控制在500℃～800℃进行焙烧，焙烧时间为20～60分钟。作为优选的，在步骤(4)中等焙烧后物料冷却后将熟料磨细至100～200目。作为优选的，在步骤(4))中浸出液固比3～5：1，浸出温度为20℃～150℃，恒温浸出时间0.5～2小时。作为优选的，在步骤(8)中，混合溶液放入冰箱进行冷冻，待温度降低到-10℃左右时，大量的硫酸钠以十水硫酸钠结晶的形式析出，经分离后得到低钠的溶液和十水硫酸钠晶体。作为优选的，在步骤(10)中，加热至60-90℃，搅拌使之全部溶解后过滤,滤液再次进行蒸发结晶，待溶液中出现一定量的结晶后，停止加热，继续搅拌，并自然冷却至50℃以下后抽滤分离，得到精品单水氢氧化锂产品和精品母液。作为优选的，将步骤(10)中单水氢氧化锂固体加水溶解，液固比为3:1。作为优选的，在步骤(5)中，将步骤(4)得到的浸出液用固体氢氧化钠调PH至7～8，加热溶液至80～90℃并恒温反应10～15分钟；以中和溶液中的酸并除去溶液中的铝等杂质，将铝反应完成后过滤；然后再加氢氧化钠调PH至14；再加入计算量过量10％的碳酸钠饱和溶液或生产中的沉锂母液，反应过程中加热溶液至80～90℃并恒温反应10～15分钟，待反应完成后过滤，过滤后的清液再用硫酸调PH至6.5～7.5，以深度去除其中的钙杂质。本专利技术的优点在于：1，提供了一种开创性的锂磷铝石提取氢氧化锂的工艺；其通过锂磷铝石经过磨细并与浓硫酸一起配料→焙烧→熟料磨细并浸出→净化除杂→蒸发浓缩→苛化→冷冻析钠→蒸发结晶→重结晶→烘干等步骤提取单水氢氧化锂产品；2，在本专利技术提供的物料的配比、反应的时间等可以经济性的提取利用其原料，以符合对该原料的开发的商业价值，以进一步的提高其产品的市场竞争力；3，实验的方案可靠，杂质少，工艺路线简单，且可以对加工过程中的母液进一步的利用；4，可以从锂磷铝石中将锂提取出来，变成符合标准的单水氢氧化锂产品，锂的收率可以达到86％以上，将锂磷铝石用于提锂，拓宽了提锂原料的范围。附图说明：附图1为实施例的酸化法从锂磷铝石中提取单水氢氧化锂的工艺流程图；附图2为实施例的硫酸钠溶解度随温度变化曲线。具体实施方式：实施例1：一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)原料磨细：对锂磷铝石原料进行磨细；(2)配料：将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25～0.37进行混合；(3)焙烧：对步骤(2)混合后的物料进行焙烧，得到熟料；(4)调浆浸出：对步骤(3)熟料置于反应釜中加入水进行加热搅拌,得到含锂的浸出液；(5)净化除杂：对步骤(4)中浸出的溶液中除去铝或钙等杂质；(6)蒸发浓缩：在步骤(5)中反应完成后的溶液进行蒸发浓缩，得到硫酸锂溶液；(7)苛化：将步骤(6)浓缩后的硫酸锂和粗品母液一起，加入使其中锂全部转化为氢氧化锂所需计算量高出20～40％加入量的氢氧化钠溶液，然后过滤，得到含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液。(8)冷冻析钠：完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液进行冷冻；(9)蒸发结晶：将步骤(8)完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起进行蒸发结晶；(10)重结晶：将步骤(9)完成后得到的单水氢氧化锂固体加水溶解，加热搅拌使之全部溶解，然后过滤，滤液再次进行蒸发结晶；(11)烘干：将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂进行烘干。作为优选的，在步骤(1)对锂磷铝石原料磨细至100～200目。作为优选的，在步骤(3)中温度控制在500℃～800℃进行焙烧，焙烧时间为20～60分钟。作为优选的，在步骤(4)中等焙烧后物料冷却后将熟料磨细至100～200目。作为优选的，在步骤(4))中浸出液固比3～5：1，浸出温度室温(约20℃)～150℃，恒温浸出时间0.5～2小时。作为优选的，在步骤(8)中，混合溶液放入冰箱进行冷冻，待温度降低到-10℃左右时，大量的硫酸钠以十水硫酸钠结晶的形式析出，经分离后得到低钠的溶液和十水硫酸钠晶体。作为优选的，在步骤(10)中，加热至60-90℃，搅拌使之全部溶解后过滤,滤液再次进行蒸发结晶，待溶液中出现一定量的结晶后，停止加热，继续搅拌，并自然冷却至50℃以下后抽滤分离，得到精品单水氢氧化锂产品和精品母液。作为优选的，将步骤(10)中单水氢氧化锂固体加水溶解，液固比为3:1。作为优选的，在步骤(5)中，将步骤(4)得到的浸出液用固体氢氧化钠调PH至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)原料磨细：对锂磷铝石原料进行磨细；(2)配料：将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25～0.37进行混合；(3)焙烧：对步骤(2)混合后的物料进行焙烧，得到熟料；(4)调浆浸出：对步骤(3)熟料置于反应釜中加入水进行加热搅拌,得到含锂的浸出液；(5)净化除杂：对步骤(4)中浸出的溶液中除去铝或钙等杂质；(6)蒸发浓缩：在步骤(5)中反应完成后的溶液进行蒸发浓缩，得到硫酸锂溶液；(7)苛化：将步骤(6)浓缩后的硫酸锂和粗品母液一起，加入使其中锂全部转化为氢氧化锂所需计算量高出20～40％加入量的氢氧化钠溶液，然后过滤，得到含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液；(8)冷冻析钠：完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液进行冷冻,然后分离出十水硫酸钠结晶；(9)蒸发结晶：将步骤(8)完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起进行蒸发结晶；(10)重结晶：将步骤(9)完成后得到的单水氢氧化锂固体加水溶解，加热搅拌使之全部溶解，然后过滤，滤液再次进行蒸发结晶；(11)烘干：将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂进行烘干。...

【技术特征摘要】
1.一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)原料磨细：对锂磷铝石原料进行磨细；(2)配料：将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25～0.37进行混合；(3)焙烧：对步骤(2)混合后的物料进行焙烧，得到熟料；(4)调浆浸出：对步骤(3)熟料置于反应釜中加入水进行加热搅拌,得到含锂的浸出液；(5)净化除杂：对步骤(4)中浸出的溶液中除去铝或钙等杂质；(6)蒸发浓缩：在步骤(5)中反应完成后的溶液进行蒸发浓缩，得到硫酸锂溶液；(7)苛化：将步骤(6)浓缩后的硫酸锂和粗品母液一起，加入使其中锂全部转化为氢氧化锂所需计算量高出20～40％加入量的氢氧化钠溶液，然后过滤，得到含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液；(8)冷冻析钠：完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液进行冷冻,然后分离出十水硫酸钠结晶；(9)蒸发结晶：将步骤(8)完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起进行蒸发结晶；(10)重结晶：将步骤(9)完成后得到的单水氢氧化锂固体加水溶解，加热搅拌使之全部溶解，然后过滤，滤液再次进行蒸发结晶；(11)烘干：将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂进行烘干。2.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：在步骤(1)对锂磷铝石原料磨细至100～200目。3.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：在步骤(3)中温度控制在500℃～800℃进行焙烧，焙烧时间为20～60分钟。4.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：在步骤(4)中等焙烧后物料冷却后将熟料磨细至100～200...

【专利技术属性】
技术研发人员：范兵，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：汕头市泛世矿产资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44