一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法与应用。采用水热法，以分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、NaF和SbCl3原料在100‑180℃水热条件下反应4‑24h制备了F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶粉末光催化剂。掺杂并没有改变Bi2WO6的晶相和形貌。只使Bi2WO6得结晶品质和晶粒尺寸发生改变。在可见光的驱动下，F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶粉末光催化剂在50min内对罗丹明b的催化效率达到99%，比相同下制备的纯相Bi2WO6的催化效率大幅提高。F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶重复使用性能良好，可见光利用率高，光催化效率高，且制备工艺简单，条件温和可控，操作方便。

A visible light drive F and Sb Co doped Bi2WO6 microcrystals and their preparation methods and Applications

The invention discloses a visible light drive F and Sb Co doped Bi2WO6 microcrystal, and its preparation method and application. By hydrothermal method, using pure Bi (NO3) 3, 5H2O, Na2WO4, 2H2O, NaF and SbCl3 in raw water heat conditions 100 180 DEG C for 4 was prepared with 24h F and Sb Co doped Bi2WO6 ceramic powder photocatalyst. Doping does not change the crystal phase and morphology of Bi2WO6. Only the crystallization quality and grain size of Bi2WO6 have been changed. Under visible light driving, the photocatalytic efficiency of F and Sb Co doped Bi2WO6 microcrystalline powder Photocatalysts in Luo Danming 50min reaches 99%, which is much higher than that of the pure phase Bi2WO6 prepared under the same conditions. F and Sb Co doped Bi2WO6 microcrystals have good repetition performance, high visible light utilization efficiency, high photocatalytic efficiency, simple preparation process, mild and controllable conditions, and convenient operation.

【技术实现步骤摘要】
一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法与应用
本专利技术涉及光催化剂领域，涉及一种离子掺杂的Bi2WO6微晶及其制备方法与应用。
技术介绍
半导体催化技术由于对环境和能量转化的独特性质成为解决环境污染问题最有前途的技术之一。现在研究的热点是集中研究可见光驱动的光催化材料，因为可见光的能量占太阳光能量的42.5%。Bi2WO6是直接n型半导体，禁带宽度为2.7eV，具有可见光吸收能力。纯的Bi2WO6钨酸铋作为一种新型光催化剂具有以下特点：(1)良好的紫外和可见光响应；(2)热稳定；(3)光催化稳定；(4)成本相对较低；(5)环境友好。因此，Bi2WO6光催化材料的研究与开发，将为提高太阳能利用率，在环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值。但是纯的Bi2WO6对可见光的利用率低，同时高的光生电子-空穴的复合率限制了其光催化效能。
技术实现思路
本专利技术目在于提供一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法与应用，该制备工艺简单，条件温和可控，操作方便，制备周期短，应用该工艺制备的可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶具有可见光利用率高，光催化效率大幅提高、重复使用性能良好。本专利技术的技术解决方案是:一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤：步骤1.称量分析纯的Bi(NO3)3·5H2O，0.24075g-2.4075g、Na2WO4·2H2O，0.0825g-0.825g、NaF，0.002g-0.02g和SbCl3，0.0046-0.046g放入玻璃容器中，向玻璃容器中加入75ml的去离子水，常温下搅拌0.5h～2h，得前驱液。步骤2.将步骤1得到的前驱液移入不锈钢反应釜中，密封不锈钢反应釜，再将装有前驱液的不锈钢反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在100-180℃下反应4-24h。步骤3.关闭电热恒温鼓风干燥箱，待电热恒温鼓风干燥箱冷却下降至环境温度后，取出并打开不锈钢反应釜，去除液体部分并洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物放入恒温箱中恒温55℃～65℃烘干2h～6h，烘干后收集。得F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶。所述步骤1中称量的Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O二者的摩尔比为2:1。所述步骤1中搅拌的时间为1h。所述步骤2不锈钢反应釜以聚四氟乙烯材质为内衬。所述步骤3洗涤沉淀物所用试剂为去离子水和无水乙醇，将沉淀物多次洗涤直至沉淀物中液体PH值呈中性为止。所述步骤3中恒温干燥的温度为60℃，干燥时间为2h。所述可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法制得的F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有F和Sb。其形貌为圆片状，圆片自组装呈花型结构。所述可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法制得的F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶用作光催化剂。本专利技术的技术效果是：本专利技术提供的可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，制备方法简单，操作方便，反应条件温和可控，制备周期短。应用本制备方法制得的可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶具有重复使用性能良好，可见光利用率高，光催化效率高具备良好的应用前景。附图说明图1为Bi2WO6、F-Bi2WO6、Sb-Bi2WO6和F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的X射线粉末衍射。图2为Bi2WO6、F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的扫描电子显微镜图。图3为Bi2WO6、F-Bi2WO6、Sb-Bi2WO6和F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶在可见光的照射下对罗丹明b光催化活性对比图。图4为F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶在可见光的照射下对罗丹明b重复使用5次光催化活性对比图。具体实施方式实施例1一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤:步骤1.称量0.48015g的Bi(NO3)3·5H2O、0.165g的Na2WO4·2H2O、0.01g的NaF和0.0022g的SbCl3原料放入玻璃容器中,向玻璃容器中加入75ml的去离子水，常温下搅拌1h，得前驱液。步骤2.将步骤1得到的前驱液移入不锈钢反应釜中，密封不锈钢反应釜，再将装有前驱液的不锈钢反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在100℃下反应4h。步骤3.关闭电热恒温鼓风干燥箱，待电热恒温鼓风干燥箱冷却下降至环境温度后，取出并打开不锈钢反应釜，去除液体部分并洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物放入恒温箱中恒温60℃烘干2h，烘干后收集。得F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶。制得的F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有F和Sb。其形貌为圆片状，圆片自组装呈花型结构。实施例2一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤:步骤1.称量0.9409g的Bi(NO3)3·5H2O、0.33g的Na2WO4·2H2O、0.03g的NaF和0.014g的SbCl3原料放入玻璃容器中,向玻璃容器中加入75ml的去离子水，常温下搅拌1h，得前驱液。步骤2.将步骤1得到的前驱液移入不锈钢反应釜中，密封不锈钢反应釜，再将装有前驱液的不锈钢反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在180℃下反应24h。步骤3.关闭电热恒温鼓风干燥箱，待电热恒温鼓风干燥箱冷却下降至环境温度后，取出并打开不锈钢反应釜，去除液体部分并洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物放入恒温箱中恒温60℃烘干2h，烘干后收集。得F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶。制得的F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有F和Sb。其形貌为圆片状，圆片自组装呈花型结构。实施例3一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤:步骤1.准确称量0.48015g的Bi(NO3)3·5H2O、0.165g的Na2WO4·2H2O、0.02g的NaF和0.03g的SbCl3原料放入玻璃容器中，向玻璃容器中加入75ml的去离子水，常温下搅拌1h，得前驱液。步骤2.将步骤1得到的前驱液移入不锈钢反应釜中，密封不锈钢反应釜，再将装有前驱液的不锈钢反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在140℃下反应12h。步骤3.关闭电热恒温鼓风干燥箱，待电热恒温鼓风干燥箱冷却下降至环境温度后，取出并打开不锈钢反应釜，去除液体部分并洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物放入恒温箱中恒温60℃烘干2h，烘干后收集。得F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶。制得的F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有F和Sb。其形貌为圆片状，圆片自组装呈花型结构。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤步骤1.称量分析纯的Bi(NO3)3·5H2O，0.24075g‑2.4075g、Na2WO4·2H2O，0.0825g‑0.825g、NaF，0.002g‑0.02g和SbCl3，0.0046‑0.046g放入玻璃容器中，向玻璃容器中加入75ml的去离子水，常温下搅拌0.5h～2h，得前驱液。步骤2.将步骤1得到的前驱液移入不锈钢反应釜中，密封不锈钢反应釜，再将装有前驱液的不锈钢反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在100‑180℃下反应4‑24h。步骤3.关闭电热恒温鼓风干燥箱，待电热恒温鼓风干燥箱冷却下降至环境温度后，取出并打开不锈钢反应釜，去除液体部分并洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物放入恒温箱中恒温55℃～65℃烘干2h～6h，烘干后收集。得F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶。

【技术特征摘要】
1.一种可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤步骤1.称量分析纯的Bi(NO3)3·5H2O，0.24075g-2.4075g、Na2WO4·2H2O，0.0825g-0.825g、NaF，0.002g-0.02g和SbCl3，0.0046-0.046g放入玻璃容器中，向玻璃容器中加入75ml的去离子水，常温下搅拌0.5h～2h，得前驱液。步骤2.将步骤1得到的前驱液移入不锈钢反应釜中，密封不锈钢反应釜，再将装有前驱液的不锈钢反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在100-180℃下反应4-24h。步骤3.关闭电热恒温鼓风干燥箱，待电热恒温鼓风干燥箱冷却下降至环境温度后，取出并打开不锈钢反应釜，去除液体部分并洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物放入恒温箱中恒温55℃～65℃烘干2h～6h，烘干后收集。得F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶。2.根据权利要求1所述的可见光驱动F和Sb共掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：步骤1中称量的Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O二者的摩尔比为2:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾相华，左桂鸿，郑友进，
申请(专利权)人：牡丹江师范学院，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23