一种铬酸银/溴化银复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铬酸银/溴化银复合光催化剂的制备方法。所述方法为采用共沉淀法，避光搅拌下，将Ag

A silver chromate / AgBr composite photocatalyst preparation method

The invention discloses a silver chromate / AgBr composite photocatalyst preparation method. The method comprises the following steps: adopting coprecipitation method and avoiding light stirring, and adding Ag

【技术实现步骤摘要】
一种铬酸银/溴化银复合光催化剂的制备方法
本专利技术属于光催化剂
，涉及一种Ag2CrO4/AgBr复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
半导体尤其是含银的一系列光催化剂，如Ag2CrO4，Ag3PO4，Ag2CO3和AgGaO2具有可见光响应。文献1(ShuxinOuyang,etal.CorrelationofCrystalStructures,ElectronicStructures,andPhotocatalyticPropertiesinaSeriesofAg-basedOxides:AgAlO2,AgCrO2,andAg2CrO4[J].J.Phys.Chem.C,2008,112:3134-3141)报道了Ag2CrO4在可见光照射下表现出极好的催化分解活性，在120min内对甲基橙的降解达88％。然而银基化合物普遍存在光腐蚀的问题，Ag2CrO4也不例外，单相Ag2CrO4光催化剂不稳定，催化过程中光生电子与空穴易复合，催化周期短，催化效率低。因此，提高Ag2CrO4光催化剂的稳定性是发展Ag2CrO4光催化剂的必要手段。不少研究通过掺杂对比单相Ag2CrO4和Ag2CrO4基复合材料的催化活性及稳定性，取得一定的成果。文献2(MahsaPirhashemi,etal.ZnO/AgBr/Ag2CrO4nanocompositeswithtandemn-nheterojunctionsasnovelvisible-light-drivenphotocatalystswithexcellentactivity[J].CeramicsInternational,2015,41:14383–14393)报道了ZnO/AgBr/Ag2CrO4三元复合光催化剂，虽然复合ZnO提高了Ag2CrO4光催化剂的稳定性，催化剂的循环性能较好，可循环利用4次而基本上不发生光腐蚀，但是其降解速率特别慢，其中ZnO/AgBr/Ag2CrO4(30％)降解效果最好，将RhB降解完全需180min以上。文献3(LifangZhu,etal.FabricationofAgBr/Ag2CrO4compositesforenhancedvisible-lightphotocatalyticactivity[J].CeramicsInternational,2015,41:12509-12513.)采用阳离子交换法复合Ag2CrO4和AgBr制备光催化剂，但由于Ag2CrO4和AgBr溶度积接近，简单的阳离子交换复合法并不能使Ag2CrO4和AgBr形成紧密结合，不能形成有效的异质结，在光反应后期，由于催化剂受到光腐蚀而大大降低了反应速率，而且该法制得的二元催化剂暗反应所需时间较长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、光催化效率较高的Ag2CrO4/AgBr复合光催化剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种铬酸银/溴化银复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：避光搅拌下，将Ag+的可溶盐溶液逐滴滴入CrO42-和Br-的碱金属盐的混合溶液中，搅拌纯化20～24h，将沉淀离心洗涤烘干，得到Ag2CrO4/AgBr复合催化剂，其中，Ag2CrO4与AgBr的摩尔比为4:1～1:20。优选地，所述的Ag+的可溶盐选自AgNO3或CH3COOAg。优选地，所述的CrO42-和Br-的碱金属选自K2CrO4和KBr或Na2CrO4和NaBr。优选地，所述的CrO42-的浓度为0～0.02mol/L，Br-的浓度为0～0.04mol/L，但不包括0。优选地，所述的Ag2CrO4与AgBr的摩尔比为1:10～1:20。与现有技术相比，本专利技术的优点如下：(1)原料易得，工艺简单，通过共沉淀法制备，无需加热，工艺极为简单，易于操作，可调控性强；(2)采用共沉淀法引入AgBr，Ag2CrO4和AgBr的禁带宽度(Ag2CrO4的带边位置EVB＝2.24eV，ECB＝0.47eV；AgBr的带边位置为EVB＝2.54eV，ECB＝0.07eV)较为匹配，可以形成异质结结构，抑制光生电子-空穴对的复合，显著提高复合光催化剂的催化性能，有效降解有机污染物，可见光条件下，30min即可完全降解罗丹明B(RhB)。附图说明图1为实施例1-5制备的Ag2CrO4/AgBr复合光催化剂、对比例1制备的Ag2CrO4和对比例2制备的AgBr的XRD图谱。图2为对比例1制备的Ag2CrO4(a)和实施例3制备的Ag2CrO4/AgBr复合光催化剂(b)的扫描电子显微镜(SEM)图。图3为实施例1-5制备的Ag2CrO4/AgBr复合光催化剂、对比例1制备的Ag2CrO4和对比例2制备的AgBr的紫外-可见漫反射(DRS)光谱图。图4为实施例1-5制备的Ag2CrO4/AgBr复合光催化剂、对比例1制备的Ag2CrO4和对比例2制备的AgBr对有机染料罗丹明B(RhB)的降解效果图。图5为对比例3制备的Ag2CrO4/AgBr复合光催化剂对有机染料罗丹明B(RhB)的降解效果图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细描述。本专利技术的Ag2CrO4/AgBr复合光催化剂，其名义组分为Ag2CrO4/AgBr(x:1)，x表示Ag2CrO4的摩尔比。实施例1本实施例的Ag2CrO4/AgBr(x:1)二元复合光催化剂，其中x＝4，具体制备步骤如下：a)称取4/45mmolK2CrO4和1/45mmolKBr，溶于50mL去离子水中，置于磁力搅拌器上室温搅拌直至其完全溶解。b)称取0.2mmolAgNO3，溶于50mL去离子水中，置于磁力搅拌器上室温搅拌直至其完全溶解。c)将K2CrO4和KBr混合溶液继续置于磁力搅拌器上室温避光搅拌，逐滴加入AgNO3溶液，然后在室温下避光搅拌纯化24h。将沉淀离心洗涤烘干，得到Ag2CrO4/AgBr(4:1)二元复合样品。如图1所示，其XRD图谱与Ag2CrO4的XRD图谱相对照，可看到Ag2CrO4、AgBr的特征峰，其DRS光谱如图3所示，可见其吸收限约在700nm处，可响应可见光。其对有机染料罗丹明B(RhB)的降解效果图如图4所示，120min对罗丹明B(RhB)的降解达80％。实施例2本实施例的Ag2CrO4/AgBr(x:1)复合光催化剂，其中x＝2，具体制备步骤如下：a)称取1/25mmolK2CrO4和1/50mmolKBr，溶于50mL去离子水中，置于磁力搅拌器上室温搅拌直至其完全溶解。b)称取0.2mmolAgNO3，溶于50mL去离子水中，置于磁力搅拌器上室温搅拌直至其完全溶解。c)将K2CrO4和KBr混合溶液继续置于磁力搅拌器上室温避光搅拌，逐滴加入AgNO3溶液，然后在室温下避光搅拌纯化24h。将沉淀离心洗涤烘干，得到Ag2CrO4/AgBr(2:1)二元复合样品。如图1所示，其XRD图谱与Ag2CrO4的XRD图谱相对照，可看到Ag2CrO4、AgBr的特征峰，其DRS光谱如图3所示，可见其吸收限约在700nm处，可响应可见光。其对有机染料罗丹明B(RhB)的降解效果图如图4所示，60min对罗丹明B(RhB)的降解达80％。实施例3本实施例的Ag2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铬酸银/溴化银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：避光搅拌下，将Ag

【技术特征摘要】
1.一种铬酸银/溴化银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：避光搅拌下，将Ag+的可溶盐溶液逐滴滴入CrO42-和Br-的碱金属盐的混合溶液中，搅拌纯化20～24h，将沉淀离心洗涤烘干，得到Ag2CrO4/AgBr复合催化剂，其中，Ag2CrO4与AgBr的摩尔比为4:1～1:20。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的Ag+的可溶盐选自AgNO3或CH3COO...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雅慧，王雄，柯亮，朱荣康，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32