The invention provides a recycling method of waste chromium based fluorination catalyst, using waste chromium based fluorination catalyst as raw materials, through the depth of fluoride pressure, maximum three chromium oxide fluoride for chromium fluoride, grinding, adding hydrofluoric acid dissolution, filtration, the filtrate obtained after purification of high purity chromium fluoride. The recovery method has the advantages of high recovery rate and good purity, the chromium fluoride can be sold directly, the added value of the product is high, the recovery process is simple, the environment is friendly, and the industrial production is convenient.
【技术实现步骤摘要】
一种废铬基氟化催化剂的回收方法
本专利技术涉及废铬基催化剂的回收利用,具体涉及一种废铬基氟化催化剂的回收方法。
技术介绍
在氟化工领域,铬基氟化催化剂主要是用于催化氯代烃制备氟化烃,随着使用时间的增长,催化剂多次再生使用后,逐渐失活,必须进行更换、报废处理。此类催化剂,主要成分为氟氧化铬,其以三氧化二铬和三氟化铬混合物形式存在,由于其化学性质稳定,且大量氟化物,无害处理难度大,回收成本高等特点,目前,只有少部分企业进行了回收处理,而大部分采用封闭掩埋的方式进行处理,不仅未有达到回收利用此类废催化剂的目的,还严重地污染着人类赖以生存的环境,给人类的健康造成极大的威胁。目前,废铬基氟化催化剂的回收方法主要分为两大类:第一,将废催化剂前处理后,采用碱溶液除去氟化催化剂中的氟化铬,并与其反应,生成水合氧化铬,过滤、洗涤、提纯,将其售卖或回收再制备成铬基催化剂,如中国专利CN106756044A公开了的处理方法为:将废催化剂富氧煅烧除去有机物和积碳,再经研磨,加入高浓度碱液搅拌,进一步酸洗,提纯获得高纯水合氧化铬;第二,将废催化剂前处理后,采用强酸将废催化剂可溶性铬盐化合物 ...
【技术保护点】
一种废铬基氟化催化剂的回收方法,其特征在于,以废铬基氟化催化剂为原料,通过加压氟化,将三氧化铬氟化为氟化铬,研磨,加氢氟酸溶液溶解,过滤,将滤液提纯之后得到氟化铬。
【技术特征摘要】
1.一种废铬基氟化催化剂的回收方法,其特征在于,以废铬基氟化催化剂为原料,通过加压氟化,将三氧化铬氟化为氟化铬,研磨,加氢氟酸溶液溶解,过滤,将滤液提纯之后得到氟化铬。2.根据权利要求1所述的废铬基氟化催化剂的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:1)加压氟化:一定温度下,将无水氟化氢通入装有废铬基氟化催化剂反应列管中,控制一定的空速和压力进行氟化,得到氟化铬固体;2)溶解:将氟化铬固体研磨,加入过量的氢氟酸溶液,加热溶解,趁热过滤,收集滤液;3)提纯:将收集的滤液浓缩结晶,过滤,滤液继续浓缩结晶,如此重复,收集所有滤饼,洗涤,干燥,得到氟化铬产品。3.根据权利要求2所述的废铬基氟化催化剂的回收方法,其特征在于,步骤1)中所述加压氟化的温度为300~500℃,所述加压氟化的时间为2~24h。4.根据权利要求2所述的废铬基氟化催化剂的回收方法,其特征在于,步骤1)中加压氟化时,空速控制在600~2000h...
【专利技术属性】
技术研发人员:李义涛,孙明刚,马鹏程,唐火强,胡为晴,邓龙辉,张宏清,黄永峰,
申请(专利权)人:乳源东阳光氟有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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