The invention discloses a method for refining methyl chloroformate, comprises the following steps of the purification method of CO and 1:1.05 in accordance with the molar ratio of chlorine into phosgene generator in coconut shell activated carbon under the catalysis of synthesis reaction of phosgene by phosgene and phosgene methanol generator, according to the molar ratio of 1:1.1 into the esterification tower by esterification, acyl chloride glycolysis and bubble synthesis reaction of methyl chloroformate, esterification after methanol and methyl chloroformate reaction in liquid phase from the reactor top overflow to methyl collected gas purification kettle catch; reaction heat from the refrigerant from the shell to ensure that the reaction was carried out in 35 degrees; the reactor top exhaust by two grade water the cooling recovery of effective components into the cold, low temperature methanol concentration after falling film absorption by the tail breaking wind pumping to tail damaged to deal with light gas, the invention Methyl chloroformate can be used to treat toxic gases containing hydrogen chloride after reacting, effectively recovering useful substances, saving the cost of synthesis and improving economic benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种氯甲酸甲酯的精制方法
本专利技术涉及农药合成
,具体涉及一种氯甲酸甲酯的精制方法。
技术介绍
氯甲酸甲酯为有机化合物,剧毒、易燃、有腐蚀性;无色液体,有强烈刺激性气味;分子量:94.50;蒸汽压:16.93kPa/20℃;闪点:18~23℃;沸点:71.4℃;不溶于水,溶于苯、甲醇、乙醚等多数有机溶剂;相对密度(水=1)1.22;相对密度(空气=1)3.26;稳定;微溶于水并被水逐渐分解;有催泪作用,其蒸气强烈刺激眼睛、呼吸道,也能经皮肤吸收而引起中毒。工业上由甲醇与光气进行酯化而得;用间歇法生产时,将光气通入甲醇中,在搪玻璃反应锅内搅拌反应,这种工艺生产能力低,原料消耗高,产品质量差;大量生产时采用连续化工艺;连续化工艺一般采用搪玻璃的反应塔,先在塔中加入甲醇,控制反应温度为20~30℃,然后从塔底同向通气甲醇和光气,得到的氯甲酸甲酯的含量为93%,收率为94%;该法的反应尾气采用冷凝器冷冻捕集;光气化过程大量放热,反应塔一般采用夹套冷却的方式控制反应在25℃左右进行;生产每吨氯甲酸甲酯消耗甲醇约400kg、光气约1500kg;其制备方法是由甲醇和光气反应而得;工艺是在反应塔中进行,甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05~1.1)∶1,反应温度为35~40℃,此时合成液中氯甲酸甲酯的含量90%,收率也可达90%以上。反应方程式:CH3OH+COCl2→ClCOOCH3+HCl如果甲醇的摩尔比稍大一些,则可能生成碳酸二甲酯;另外,如果要得到氯甲酸甲酯的产品,反应液冷却到室温,以氮气赶除剩余的光 ...
【技术保护点】
一种氯甲酸甲酯的精制方法,其特征在于:所述氯甲酸甲酯的精制方法的具体包括以下步骤:(1).合成:将CO和氯气按照一定的摩尔比通入至光气发生器内部,在光气发生器内部使用催化剂活性催化作用下,反应合成光气,合成的光气转入至酯化塔;(2).酯化:设置酯化塔的壳程冷媒控制酯化塔内温度,将生成的光气与甲醇按照固定的摩尔比通入至酯化塔进行气液鼓泡的酯化反应和酰氯醇解作用合成氯甲酸甲酯;(3).精制:将酯化完成后生成的甲醇和氯甲酸甲酯的混合液相自酯化塔顶溢流转入到甲酯釜,在甲酯釜内收集后进行赶气,赶气后的液体进行搅拌精馏得到甲醇和氯甲酸甲酯;(4).回收:将酯化塔顶溢流出尾气流经回收塔回收有效组分后集中进入冰冷、低温甲醇降膜吸收器内使用冰冷剂进行降膜吸收,吸收后的尾气由尾破风机抽至尾破器继续处理含光尾气。
【技术特征摘要】
1.一种氯甲酸甲酯的精制方法,其特征在于:所述氯甲酸甲酯的精制方法的具体包括以下步骤:(1).合成:将CO和氯气按照一定的摩尔比通入至光气发生器内部,在光气发生器内部使用催化剂活性催化作用下,反应合成光气,合成的光气转入至酯化塔;(2).酯化:设置酯化塔的壳程冷媒控制酯化塔内温度,将生成的光气与甲醇按照固定的摩尔比通入至酯化塔进行气液鼓泡的酯化反应和酰氯醇解作用合成氯甲酸甲酯;(3).精制:将酯化完成后生成的甲醇和氯甲酸甲酯的混合液相自酯化塔顶溢流转入到甲酯釜,在甲酯釜内收集后进行赶气,赶气后的液体进行搅拌精馏得到甲醇和氯甲酸甲酯;(4).回收:将酯化塔顶溢流出尾气流经回收塔回收有效组分后集中进入冰冷、低温甲醇降膜吸收器内使用冰冷剂进行降膜吸收,吸收后的尾气由尾破风机抽至尾破器继续处理含光尾气。2.根据权利要求1所述的氯甲酸甲酯的精制方法,其特征在于:所述氯甲酸甲酯的精制方法步骤1中光气发生器内的CO和氯气的摩尔比设置为1:1.05。3.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄中桂,蔡小林,袁晓林,付志平,史正光,朱凯明,王先武,钱潮涌,姚周平,杨华,
申请(专利权)人:安徽东至广信农化有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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