本发明专利技术公开一种微晶蜡的脱色方法，特别是采用加氢精制的方法脱除微晶蜡的颜色。包括采用两个不同体积催化剂床层，第一床层体积大于第二床层体积，第一床层与第二床层的体积比为１．２～２．０∶１；第一床层反应温度高于第二床层反应温度４０℃～１００℃。与现有技术第一床层与第二床层相等或第二床层体积大于第一床层的操作方法相比，本发明专利技术方法在保证产品各项指标合格的前提下，更进一步提高了产品的脱色效果，可以生产白色并且稠环芳烃合格的优质微晶蜡产品，可满足特殊领域的要求。
【技术实现步骤摘要】
一种微晶蜡的脱色方法
本专利技术涉及微晶蜡的脱色方法，特别是采用加氢精制的方法脱除微晶蜡的颜色。具体地说是一种采用两个不同体积催化剂床层的微晶蜡加氢脱色方法。
技术介绍
微晶蜡是从石油的减压渣油馏分中分离出来的一种石油蜡产品。由减压渣油生产微晶蜡一般需要经过溶剂脱沥青、溶剂精制和溶剂脱蜡脱油等工艺过程。经过脱油得到的微晶蜡颜色较深，并且含有较多的硫氮化合物、稠环芳烃和金属杂质，商品微晶蜡生产必须对脱油微晶蜡进行精制，以改善产品颜色、降低稠环芳烃含量。脱油微晶蜡的精制主要有吸附精制和加氢精制两种。吸附精制以白土精制为主，白土精制的微晶蜡产品外观浅褐色至浅黄色，稠环芳烃仍然较高。白土精制不能生产白色微晶蜡。微晶蜡的加氢精制一般采用单一精制催化剂、两个固定的催化剂床层，加氢反应在6MPa～18MPa和较高的温度下进行。加氢精制是生产优质微晶蜡的主要方法。白色或浅颜色微晶蜡生产需要对脱油微晶蜡进行深度的加氢精制，现有技术采用单一精制催化剂、两个等体积或第二床层体积大于第一床层体积的固定的催化剂床层，加氢反应压力6MPa～18MPa，第一床层温度300℃～360℃，第二床层温度240℃～300℃。脱油微晶蜡与氢气混合后以相同的停留时间先后与第一和第二床层催化剂接触，加氢产物经气液分离、汽提干燥后获得白色或浅颜色微晶蜡产品。现有技术采用串联加氢生产高质量微晶蜡时，本领域技术人员一般认为脱硫、氮以及脱色比脱稠环芳烃较容易，因此一般认为串联的第一-->床层(脱杂质和脱色为主)体积比第二床层(脱芳烃为主)体积小或相等是最优的操作方式，现有技术均采用上述方式，如CN1157315A、CN1458244A等。但现有微晶蜡加氢技术的加氢条件苛刻，微晶蜡脱色难度大，因此该操作方式需要进一步优化。US4148711公开一种微晶蜡两段加氢精制方法，该方法将部分二段的加氢产物循环到二段入口，其意义是改善了二段原料的质量，进而提高二段产品质量，缺点是装置加工量降低。US5205923公开一种微晶蜡加氢精制方法，该方法在催化剂活性降低时以石蜡替换微晶蜡作为装置进料，达到清洗催化剂并使催化剂恢复活性的目的，缺点是装置更换原料频繁、合格产品产率降低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种条件优化的串联加氢精制生产高质量微晶蜡的方法。本专利技术方法有利于提高微晶蜡的综合质量，特别是脱色效果更加突出。本专利技术方法为以劣质微晶蜡为原料，在适宜条件下微晶蜡原料与氢气通过串联的两个催化剂床层，其中第一床层体积大于第二床层体积，第一床层与第二床层的体积比为1.2～2.0∶1，优选为1.3～1.8∶1；第一床层反应温度高于第二床层反应温度10℃～120℃，第二床层加氢产物经气液分离、汽提干燥后即可获得白色微晶蜡产品。本专利技术方法的加氢精制操作条件是第一催化剂床层压力6MPa～18MPa、反应温度300℃～360℃、氢油体积比300～1000；第二催化剂床层压力6MPa～18MPa、反应温度240℃～300℃，氢油体积比300～1000，两个床层总体积空速0.3h-1～1.5h-1。第二床层的反应温度通常可以比第一床层优选低40℃～100℃。本专利技术方法第一和第二床层催化剂可以选择相同类型的催化剂，也可以针对两个床层发生的具体反应不同而针对性地选择不同的催化剂。但任何类型石油蜡加氢精制催化剂均适用于本专利技术方法。-->本专利技术方法与采用两个等体积催化剂床层或第二催化剂床层体积大的催化剂床层的微晶蜡加氢精制方法比较，在总空速相同的情况下，降低了第一床层的体积空速，增加了加氢精制原料在较高温度下与催化剂接触的时间，从而提高脱色效果，而微晶蜡的其它产品性能相当。本专利技术方法在不降低进料量的情况下提高了加氢精制的脱色效果，并且稠环芳烃等其它指标均合格。本专利技术方法克服了现有技术中采用第一床层与第二床层体积相等或第二床层体积大于第一床层的操作方式时，不能更有效脱色的不足，优化了操作方式，在产品综合指标合格的前提下，进一步突出了脱色效果，可以生产出更高质量的满足特种需求的微晶蜡产品。具体实施方式以下通过实施例具体说明本专利技术的效果。本专利技术实施例和比较例采用的加氢精制原料是C75微晶蜡和Y80微晶蜡，其性质见表1。本专利技术实施例和比较例采用两个催化剂床层装填同一种催化剂，采用的催化剂是活性金属为W-Ni的石油蜡加氢精制催化剂，其WO3 29.4％、NiO 4.4％，同时含SiO2 5.0％，P2O5 2.5％，催化剂比表面积235m2/g、孔容积0.47ml/g。本专利技术实施例和比较例的加氢产品采用赛波特颜色(GB/T3555)表征，号数越大，颜色越好。以C75微晶蜡为加氢精制原料的实施例和比较例，其加氢精制的操作条件及结果见表2。以Y80微晶蜡为加氢精制原料的实施例和比较例，其加氢精制的操作条件及结果见表3。--> 表1微晶蜡性质 项目 C75微晶蜡 Y80微晶蜡 滴熔点，℃ 76.8 81.4 含油量，％ 2.42 3.50 颜色(GB/T6540)/号 4.7 5.5 硫，μg/g 280.5 433.5 氮，μg/g 99.0 210.0 稠环芳烃 未通过 未通过 表2C75微晶蜡加氢操作条件及结果 项目 实施例1 比较例1 实施例2 比较例2 操作条件 一二床层催化剂体积比 1.5 1 1.5 1 氢分压，MPa 8 8 15 15 一床层温度，℃ 330 330 320 320 二床层温度，℃ 280 280 270 270 总体积空速，h-1 0.5 0.5 0.8 0.8 氢蜡体积比 500 500 500 500 产品质量 滴熔点，℃ 75.9 76.2 76.4 76.4 含油量，％ 2.49 2.47 2.44 2.43 颜色(赛)，号 +24 +17 +22 +15 硫，μg/g 15.6 34.5 17.8 43.0 氮，μg/g 4.0 21.3 6.3 30.8 稠环芳烃 通过 通过 通过 通过--> 表3Y80微晶蜡加氢操作条件及结果 项目 实施例3 比较例3 实施例4 比较例4 操作条件 一二床层催化剂体积比 1.3 1 1.7 1 氢分压，MPa 10 10 15 15 一床层温度，℃ 340 340 310 310 二床层温度，℃ 270 270 260 260 总体积空速，h-1 0.6 0.6 0.6 0.6 氢蜡体积比 500 500 500 500 产品质量 滴熔点，℃ 80.6 80.8 81.0 81.1 含油量，％ 3.67 3.63 3.54 3.52 颜色(赛)，号 +26 +22 +23 +16 硫，μg/g 14.3 28.9 20.2 48.7 氮，μg/g 3.7 16.5 7.5 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微晶蜡的脱色方法，以劣质微晶蜡为原料，在适宜条件下微晶蜡原料与氢气通过串联的两个催化剂床层，其特征在于第一床层体积大于第二床层体积，第一床层与第二床层的体积比为１．２～２．０∶１，第一床层反应温度高于第二床层反应温度１０℃～１２０℃，第二床层加氢产物经气液分离、汽提干燥后即可获得白色微晶蜡产品。
【技术特征摘要】
1、一种微晶蜡的脱色方法，以劣质微晶蜡为原料，在适宜条件下微晶蜡原料与氢气通过串联的两个催化剂床层，其特征在于第一床层体积大于第二床层体积，第一床层与第二床层的体积比为1.2～2.0∶1，第一床层反应温度高于第二床层反应温度10℃～120℃，第二床层加氢产物经气液分离、汽提干燥后即可获得白色微晶蜡产品。2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一催化剂床层压力6MPa～18MPa、反应温度300℃～360℃、氢油体积比300～1000。3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第二催化剂床层压力6MP...
【专利技术属性】
技术研发人员：王士新，袁平飞，李殿昭，刘平，蔡立，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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