一段加氢生产白色微晶蜡的方法技术

本发明专利技术公开了一种一段加氢生产高质量白色微晶蜡产品的方法。本发明专利技术方法以劣质微晶蜡为原料，采用单段高压加氢法工艺，在１０ＭＰａ～１８ＭＰａ和２７０～３４０℃条件下，通过具有适宜孔结构的催化剂床层，出反应器的油氢混合物料经分离、脱味后即得白色微晶蜡产品。本方法使加氢脱硫、脱氮、脱氧及芳烃饱和反应在一个反应器中进行，能够生产食品、化妆用白色微晶蜡产品。本发明专利技术方法具有工艺流程短、操作简便等特点，可以充分利用现有石蜡加氢装置进行微晶蜡的精制生产。

【技术实现步骤摘要】
一段加氢生产白色微晶蜡的方法
本专利技术叙述了一种高质量白色(赛氏颜色大于+20号)微晶蜡的生产方法，特别是一段加氢生产白色微晶蜡产品的方法。
技术介绍
微晶蜡是医药、日用化工及其它精细化工产品的重要原料。其精制目的是除去硫、氮、氧等杂质以及饱和芳烃等非理想组分，并改善颜色，使产品质量达到所要求的产品标准。未精制的微晶蜡含有大量的硫、氮、氧等杂质及芳烃等非理想组分，中压加氢精制及白土精制等方法存在着产品收率低、质量差等问题；白土精制还有环保问题，不能满足食品、化妆等行业对白色微晶蜡的质量要求。而高压串联加氢产品质量虽然满足要求，但存在流程长，操作复杂的问题；而且一般需要两个反应器，现有的单反应器石蜡加氢装置不宜用于生产微晶蜡。CN1157315A公开了一种中压凡士林加氢工艺，采用两段串联工艺流程，第一段反应器使用保护剂RG-1和精制催化剂RJW-2，第二段使用精制催化剂RJW-2，反应条件：氢分压6.0～6.5MPa、一反温度300～340℃、二反温度240～280℃、体积空速0.5h-1、氢蜡比250-1000。其中描述可以用于微晶蜡的生产。该专利所用原料为80号轻脱粗蜡，色度为2-3(D1500)、含油1％左右。按照该专利所述的技术方案，用质量较好的微晶蜡原料可以得到FDA指标达到食品蜡标准要求的产品。若原料质量变差、操作波动或运转时间长催化剂活性降低产品的FDA就达不到食品蜡标准。并且，使用该专利技术方法得到产品的其它指标如色度等均较差。所以该方法对原料适应性差，产品质量不高，运转周期短，不能适应工业生产白色微晶蜡产品的要求。-->CN1458244A公开了一种微晶蜡串联加氢精制工艺，使用常规加氢催化剂，在氢分压10～16MPa、体积空速0.1～0.8h-1、氢油体积比300～1500∶1、第一反应床层温度为320～380℃、第二反应床层温度为240～280℃的条件下加氢，第二反应床层温度比第一反应床层温度低30～80℃，得到颜色超过+20号，FDA满足食品蜡标准要求的微晶蜡产品。此专利主要问题是流程长，操作难度大，不能利用现有一段石蜡加氢装置生产微晶蜡。因为石蜡(包括微晶蜡)加氢装置通常为按批次生产，为方便生产，最好是石蜡和微晶蜡可以在同一加氢装置上进行。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种可以利用现有一段石蜡加氢装置，来生产高质量白色微晶蜡的方法，本专利技术方法设备投资及操作费用低、流程短、原料适应性强。高压加氢是在加氢精制催化剂及适宜的反应条件下，将原料中的硫、氮、氧转化为硫化氢、氨及水从原料中脱除，芳烃等不饱和烃加氢转化为饱和烃。因此，高压加氢是生产高质量白色微晶蜡产品的最有效的方法。微晶蜡原料中含有大量的较难加氢脱除的杂质，为得到高质量白色微晶蜡产品，需要选择适宜的加氢流程及工艺条件。微晶蜡原料中的硫、氮、氧等杂质的加氢反应主要受动力学控制，即反应速度是决定脱硫、脱氮、脱氧反应的关键因素；而芳烃饱和反应为放热反应，又受热力学和动力学共同控制，反应温度高，使化学平衡左移，难以达到较高的转化率。但如果温度太低，硫、氮、氧等杂质的加氢反应进行不完全，因此要求有一定的最佳温度。现有技术通过两个催化剂床层在不同温度下操作解决该问题，本专利技术专利技术人经过大量试验，找出了最优化操作，可以在一段相同操作条件下实现微晶蜡综合加氢效果。本专利技术微晶蜡一段加氢方法包括以下过程包括：以劣质微晶蜡为原料，采-->用单段高压加氢法生产微晶蜡工艺，在即满足于脱硫、脱氮、脱氧反应，又适宜于芳烃饱和反应的条件下，使脱硫、脱氮、脱氧及芳烃饱和反应在一个反应床层中完成。使用的催化剂为硫化态催化剂。具体地说，本专利技术的单段高压加氢法生产高质量白色微晶蜡的工艺过程是：经加热炉加热达到一定温度的微晶蜡原料与氢气混合，在适宜条件下通过催化剂床层，控制床层温度为压力10MPa～18MPa，最好13MPa～18MPa；温度270～340℃，优选280～330℃，最好为290～320℃，体积空速0.1～0.5h-1，氢油体积比400～1000∶1；出反应器的油氢混合物料经分离、脱味后即得白色微晶蜡产品。催化剂选择具有一定孔容、比表面积、孔分布较集中的加氢精制催化剂，以氧化铝为载体，可以含有Si、P等助剂，活性组分为W和/或Mo，以及Ni和/或Co。催化剂孔容一般为0.4～0.6cm3/g，比表面积为200～260m2/g，孔直径在4～15nm范围内的孔容积分率占孔直径在0～100nm范围内的孔容积分率为90％～99％，其中孔直径在5～10nm范围内的孔容积分率为80％～90％。W和/或Mo以氧化物计占催化剂重量的20.0％～35.0％，优选为25.0％～32.0％，Ni和/或Co以氧化物计占催化剂重量的3.0％～8.0％，优选为4.0％～7.0％。助剂Si以氧化物计占催化剂重量的3.0％～7.0％，助剂P以氧化物计占催化剂重量的1.0％～3.0％。催化剂使用前需进行预硫化，使具有加氢活性的金属组分在反应过程中处于硫化态。使用本专利技术方法生产的白色微晶蜡，稠环芳烃能够达到中华人民共和国食品级石蜡国家标准(GB7189-94)要求，其它项目能够达到化妆级石蜡行业标准(SH0009-90)要求。本专利技术通过考查微晶蜡加氢反应过程各种操作条件对不同反应的影响，确定了最适宜的工艺条件(反应温度、反应压力、空速、氢油比以及优选催化剂的综合配合)，使得在最简单的工艺流程下，得到综合指标优良的微晶蜡产品。与现有技术相比，本专利技术方法只用一个反应器，减少了设备投资及操作费-->用。使用硫化型催化剂及采用较高的反应压力，可以用质量差的劣质微晶蜡为原料生产出白色优质微晶蜡产品，原料来源广、适应性强。用本专利技术方法直接生产白色微晶蜡技术具有操作简单、收率高、生产成本低、不排放废渣、保护环境的优点。另外，还具有操作灵活，原料适应性强的特点。本专利技术方法最大限度地满足了工业生产的需求，将现有石蜡加氢装置用于微晶蜡的加氢精制，符合石蜡加氢装置是批次生产的客观情况。具体实施方式下面将结合实施例进一步阐述本专利技术的内容。实施例1使用含油3.11w％的微晶蜡原料，性质见表1，催化剂为表2中的催化剂A。加热到一定温度的微晶蜡与氢气混合物进入反应器，在催化剂的作用下，通过控制适宜的反应条件，进行加氢脱硫、脱氮、脱氧及芳烃饱和反应；物料从反应器流出后，经气液分离及真空脱味后，即为白色微晶蜡产品。工艺条件及产品性质见表3、4，表4中产品满足化妆级石蜡质量要求(SH0009-90)，其中稠环芳烃满足食品石蜡标准要求。实施例2本实施例所用的原料为含油2.56％微晶蜡原料(参见表1)，催化剂同实施例1，工艺条件及产品性质分别见表3、4。实施例3本实施所用的原料为含油2.02％的微晶蜡原料(参见表1)工艺条件与产品质量分别见表3、4。实施例4本实施例所用的原料同实施例2、催化剂为催化剂B，工艺条件与产品质量见表3、4。比较例1-->采用中国专利CN1157315A中介绍的技术，采用其中所述的微晶蜡原料、工艺及催化剂在氢分压6.0MPa、一反温度340℃、二反温度280℃、体积空速0.5h-1、氢油比700的条件下加氢，其产品蜡FDA满足食品蜡标准要求。产品分析结果见表5。比较例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一段加氢生产白色微晶蜡的方法，以劣质微晶蜡为原料，其特征在于采用单段高压加氢法工艺，微晶蜡原料与氢气在适宜条件下通过催化剂床层，控制床层温度为压力１０ＭＰａ～１８ＭＰａ，温度２７０℃～３４０℃，体积空速０．１～０．５ｈ↑［－１］，氢油体积比４００～１０００∶１；出反应器的油氢混合物料经分离、脱味后即得白色微晶蜡产品。

【技术特征摘要】
1、一种一段加氢生产白色微晶蜡的方法，以劣质微晶蜡为原料，其特征在于采用单段高压加氢法工艺，微晶蜡原料与氢气在适宜条件下通过催化剂床层，控制床层温度为压力10MPa～18MPa，温度270℃～340℃，体积空速0.1～0.5h-1，氢油体积比400～1000∶1；出反应器的油氢混合物料经分离、脱味后即得白色微晶蜡产品。2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的压力为13MPa～18MPa，温度为280℃～330℃。3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的温度为290℃～320℃。4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化剂以氧化铝为载体，以W和/或Mo、以及Ni和/或Co为活性组分，催化剂孔容为0.4～0.6cm3/g，比表面积为200～260m2/g，孔直径在4～15nm范围内的孔容积分率占孔直径在0～100nm范围内的孔容积分率为90％～...

【专利技术属性】
技术研发人员：李殿昭，袁平飞，王士新，刘平，蔡立，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[]