微介孔固体材料总比表面积和微孔比表面积的测定方法技术

本发明专利技术涉及测定方法领域，具体地，涉及一种微介孔固体材料总比表面积的测定方法和微孔比表面积的测定方法。所述微介孔固体材料总比表面积的测定方法包括以下步骤：(1)脱气处理并测得样品的质量m；(2)测定吸附等温线，记录P、P0和V；(3)绘制BET图，然后计算得到S总，其中，所述P/P0选自0.005‑0.05范围内的至少5个点。所述微介孔固体材料微孔比表面积的测定方法包括：(i)测得S总；(ii)选用P/P0在0.1‑0.3的范围内的至少5个点计算所述样品的非微孔比表面积SM；(iii)微孔比表面积SZ＝S总－SM。采用本发明专利技术的测定方法能够很好地适用于微介孔固体材料，并准确地测定微介孔固体材料的总比表面积和微孔比表面积。

Determination of the total specific surface area and specific surface area of microporous solid materials

The invention relates to the field of measurement method, in particular to a method for determining the total specific surface area of micro mesoporous solid materials and a method for measuring the specific surface area of micropores. The micro mesoporous solid material than the total surface area determination method comprises the following steps: (1) the quality of M degassing and measured samples; (2) the determination of adsorption isotherms, P, P0 and V records; (3) BET drawing, and then calculated the total S, which, at least 5 points the P/P0 is selected from 0.005 in the range of 0.05. The micro mesoporous solid microporous materials Determination of specific surface area includes: (I) the measured total S; (II) by P/P0 in 0.1 0.3 range of at least 5 points to calculate the sample non micropore surface area SM; (III) micropore surface area SZ = S SM. The method of the invention can be well applied to micro mesoporous solid materials, and accurately measure the total specific surface area and the specific surface area of micro mesoporous solid materials.

【技术实现步骤摘要】
微介孔固体材料总比表面积和微孔比表面积的测定方法
本专利技术涉及测定方法领域，具体地，涉及一种微介孔固体材料总比表面积的测定方法和微孔比表面积的测定方法。
技术介绍
催化裂化催化剂是一种典型的同时具有微孔和介孔的微介孔固体材料，比表面积是表征微介孔材料孔结构的重要参数，也是影响微介孔材料性能的重要指标，如比表面积会影响催化裂化催化剂产品在使用过程中的裂化性能和选择性，因此，有效表征微介孔材料的比表面积对微介孔材料的生产和使用具有重要的指导意义。目前国内对多孔固体材料比表面积的表征普遍采用GB/T19587-2004以及美国标准ASTMD4365-2013，GB/T19587-2004适用于具有大孔或介孔的多孔固体材料比表面积的测定，且只用于测定材料的总比表面积。而ASTMD4365-2013虽然教导了测定催化剂中沸石比表面积的方法，但是在实际操作中发现采用该方法测试微介孔固体材料时得到的BET方程的C常数经常为负值，因此该方法对微介孔固体材料并不完全适用。在催化裂化催化剂中微孔材料分子筛的占比通常在20％～40％左右，有的分子筛还含有介孔，基质含有丰富的介孔，因此催化裂化催化剂孔结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微介孔固体材料总比表面积的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：(1)对微介孔固体材料的样品进行脱气处理并测得样品的质量m；(2)对步骤(1)所得脱气处理后的样品测定吸附等温线，记录多个平衡压力P和饱和蒸汽压P0，并计算在标准状态下的单位质量样品的吸附量V；(3)以P/P0为横坐标，以

【技术特征摘要】
1.一种微介孔固体材料总比表面积的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：(1)对微介孔固体材料的样品进行脱气处理并测得样品的质量m；(2)对步骤(1)所得脱气处理后的样品测定吸附等温线，记录多个平衡压力P和饱和蒸汽压P0，并计算在标准状态下的单位质量样品的吸附量V；(3)以P/P0为横坐标，以为纵坐标，按照式I所示的BET方程绘制BET图，从而得到斜率和截距从而计算得到单层吸附容量Vm和BET常数C，然后按照式II所示方程求得所述微介孔固体材料的样品的总比表面积S总，其中σ为测定吸附等温线的过程中所用的吸附质的分子横断面积，N为阿佛伽德罗常数，V0为标准状态下1摩尔所述吸附质的体积，其中，在步骤(3)中，所述P/P0选自0.005-0.05范围内的至少5个点。2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，在步骤(1)中，所述脱气处理并测得样品的质量m的过程包括：将干净的空样品管置于仪器脱气系统，经抽真空后，充氦气或氮气达到0.07-0.11MPa，从脱气口取下样品管，加塞子称量，至少精确至0.1mg，此质量记为m1；将所述样品装入已充氦气或氮气的所述样品管中，把所述样品管与仪器脱气站口连接，套好加热套，设定加热温度为250-350℃，升温速率设定为不超过10℃/min，开始对样品加热抽真空，当加热温度达到300℃、系统真空度达到1.3Pa时，再连续脱气至少4h；取下加热套，待样品管冷却到室温，用氦气或氮气回充样品达到0.07-0.11MPa。从脱气口取下样品管，加塞子称量，至少精确至0.1mg，此质量记为m2；计算样品的质量m＝m2-m1。3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，在步骤(2)中，测定吸附等温线所用的试验点的设置方式为：相对压力P/P0在0.005-0.99的范围内测定20-200个点；优选地，其中相对压力P/P0在0.005-0.05范围内设置10-100个点，在0.1-0.3范围内设置5-10...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷喜平，朱玉霞，李叶，杨爱迪，张雪静，王涛，苑志伟，伊红亮，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化催化剂有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11