本发明专利技术属纳米材料和生物分析检测技术领域，具体为公开了一种高荧光量子效率水溶性ＣｄＴｅ／ＣｄＳ／ＺｎＳ核－壳－壳结构量子点的微波制备方法。在水相中将锌盐或锌的氧化物与水溶性巯基化合物混合，注入预先制备得到的ＣｄＴｅ／ＣｄＳ核－壳结构量子点溶液，得到ＣｄＴｅ／ＣｄＳ／ＺｎＳ前体溶液，然后将此溶液置于微波辐射专用玻璃管中，在微波反应器中进行微波辐射反应，制备得到ＣｄＴｅ／ＣｄＳ／ＺｎＳ核－壳－壳结构的荧光量子点。本方法完全在水相中进行，操作安全、简便。所得产物同时兼具高荧光量子效率、良好的水溶性、优异的稳定性和生物相容性，可以广泛用于生物检测和分析的荧光标记物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料及生物分析检测
，具体涉及一种高荧光量子 效率水溶性CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子点及其制备方法。
技术介绍
量子点，是一类由n-vi族或in-v族元素组成的半径小于或接近激子波 尔半径的半导体纳米晶粒。量子点具有特有的量子尺寸效应和表面效应，相对 于传统的荧光染料分子用纳米晶作标记物具有许多优点纳米晶激发光谱宽， 发射光谱窄、对称，荧光发射波长可通过改变量子点的尺寸和组分而加以调节， 因而不同尺寸的量子点能被单一波长的光激发而发射不同颜色的荧光，方便用 于多目标分子的多色标记。相反，多种染料的荧光却需要多种激光加以激发， 这不仅增加了实验费用，而且使分析变得更加复杂。另外纳米晶发光强度高， 光化学稳定性好，因此量子点不仅在光电器件、发光二极管、固体激光器等光 电信息领域有着广泛的用途，而且可以作为一类新型的荧光标记物，在分子生 物学、免疫生物学、临床医学等生物医学领域显示出越来越诱人的应用前景。实际应用中需要的半导体纳米晶粒必须具有好的发光性能(发光效率高， 荧光光谱半峰宽窄)，要将半导体纳米晶粒应用于生物标记，还要求其具有良 好的光稳定性和生物相容性。因此，制备性能优良的水溶性量子点成为近年来 的研究热点。目前通过微波辐射的方法己可成功制备得到光谱性能优良的水溶性CdTe量子点(Li L， et. C7 e瓜Co历/z , 2005， 528-530; He Y， et. /A 2006, 77" 13352-13356; He Y， et. C力e瓜 #ater， 2007， 化 359-365)和CdTe/CdS核-壳结构量子点(He Y， et. / C/ e瓜《2006，13370-13373;)。但是，制备得到的CdTe量子点和CdTe/CdS核-壳结构 量子点由于表面存在重金属Cd粒子，因此具有非常严重的细胞毒性。可以在 量子点表面外延生长一层晶格常数匹配、带隙更宽的ZnS无机材料，由于Zn 具有良好的生物相容性，因此可以在很大程度上减弱量子点的细胞毒性，提高 量子点的细胞生物相容性。目前关于这方面的报道仅限于有机相方法(TalapinD. V. ， et. /. C力e瓜5 2004, 18826-18831.)，但制备条件苛刻，反应步骤复杂，成本高。因此，本领域迫切需要提供一种具有CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构的量子 点，所述的量子点应能兼具良好的水分散性、稳定性、光谱性能和优异的生物 相容性；并且需要提供这种量子点的简便制备方法。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种具有CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构的量子点。 本专利技术的第二个目的是提供所述CdTe/CdS/ZnS核_壳-壳结构量子点的制 备方法。本专利技术的第三个目的是提供所述CdTe/CdS/ZnS核_壳-壳结构量子点的用途。在本专利技术的第一方面，提供了一种水溶性CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子 点，它的荧光发射峰入max为510 — 650nm。更佳地，它的荧光发射峰 oiiax为520 一620nm。在另一优选例中，所述的水溶性CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子点的荧光 光谱发射峰半高宽为30—70nm。更佳地，它的荧光光谱发射峰半高宽为35 — 60nm。在另一优选例中，所述的水溶性CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子点的荧光 量子产率为10—90%。更佳地，它的荧光量子产率为30 — 80%。在本专利技术的第二方面，提供了一种如上述的CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量 子点的制备方法，所述的方法包括步骤(1) 在pH值为7. 5 — 13的0. 0005 — 0. lmol/L含锌盐或锌的氧化物和水 溶性巯基化合物以及硫盐的溶液中，加入水溶性CdTe/CdS核-壳结构量子点， 得到CdTe/CdS/ZnS前体溶液；(2) 将步骤(1)得到的CdTe/CdS/ZnS前体溶液进行微波制备，所述的 微波加热条件为微波功率15—1000W，加热时间30秒一l小时，加热温度50 一15(TC，得到如上述的水溶性CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子点。在另一优选例中，在步骤(1)中原料锌源、巯基化合物、硫源、CdTe/CdS 量子点按摩尔比是Zn2+:巯基化合物S2—:CdTe/CdS=l: (1. 5 — 8) : (0. 3 —0. 9) : (0. 05 — 3)。在另一优选例中，所述的方法包括步骤(a) 配制作为碲源的碲氢化钠(NaHTe)或碲氢化钾(KHTe)溶液将摩 尔比为1.5 — 5: 1的硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)和碲粉(Te)于O 一30。C在水静置7 — 30小时，得到碲氢化钠或碲氢化钾溶液；(b) 在pH值为7—13的0. 0005 — 0. lmol/L含镉盐或镉的氧化物、氢氧 化物和水溶性巯基化合物的溶液中通氮气除氧气，在70—12(TC注入步骤(a) 得到的碲氢化钠或碲氢化钾溶液，反应1一40小时，得到CdTe量子点溶液；(c) 在pH值为7—13的0. 0005 — 0. lmol/L含镉盐或镉的氧化物、氢氧 化物和水溶性巯基化合物以及硫盐的溶液中注入步骤(b)得到的CdTe量子点 溶液，得到CdTe/CdS前体溶液；(d) 将步骤(c)得到的CdTe/CdS前体溶液进行微波制备，所述的微波 加热条件为微波功率15—1000W，加热时间30秒一1小时，加热温度70 — 200 'C，得到水溶性CdTe/CdS核-壳结构量子点；(e) 在pH值为7. 5—13的0. 0005 — 0. lmol/L含锌盐或锌的氧化物和水 溶性巯基化合物以及硫盐的溶液中，加入步骤(d)得到的水溶性CdTe/CdS核 -壳结构量子点，得到CdTe/CdS/ZnS前体溶液；(f) 将步骤(e)得到的CdTe/CdS/ZnS前体溶液进行微波制备，所述的 微波加热条件为微波功率15—1000W，加热时间30秒一1小时，加热温度50 一150。C，得到如上述的水溶性CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子点。在另一优选例中，在步骤(b)中原料镉源、巯基化合物、碲源按摩尔 比是Cd2+:巯基化合物Te—=1: (1. 5 — 5) : (0. 3 — 0. 7)。在另一优选例中，步骤(c)中原料镉源、巯基化合物、硫源、CdTe量 子点按摩尔比是Cd":巯基化合物S2—:CdTe=l: (1. 5 — 8) : (0. 3 — 0. 9) : (0. 05 — 3)。在另一优选例中，所述的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物包括氯化镉、碘 化镉、溴化镉、硝酸镉、氧化镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸镉、硫酸镉、氢氧 化镉或碳酸镉；锌盐或锌的氧化物包括氯化锌、碘化锌、溴化锌、氧化锌、 硫酸锌、碳酸锌、醋酸锌或硝酸锌；所述水溶性的巯基化合物包括巯基乙酸、 巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、巯基乙 醇或巯基丙醇；所述的硫盐包括硫化钠或硫化钾。在本专利技术的第三方面，提供了一种如上述的水溶性CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子点在生物分析化学和/或分子生物学中的应用。据此，本专利技术提供了一本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水溶性ＣｄＴｅ／ＣｄＳ／ＺｎＳ核－壳－壳结构量子点，其特征在于，它的荧光发射峰λｍａｘ为５１０－６５０ｎｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汪联辉，何耀，陆昊婷，赛丽曼，
申请(专利权)人：苏州市长三角系统生物交叉科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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