一种酸辅助制备CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种酸辅助制备CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的合成方法。其步骤为：在石蜡油酸体系中合成CdSe核心量子点溶液，再分别以油酸镉作为壳层CdS的前驱体，溶于液体石蜡的硫源作为壳层CdS和ZnS的前驱体，溶于液体石蜡的锌源作为壳层ZnS的前驱体，在S的前驱体中添加有机酸，滴加到核心量子点溶液中，有机酸增强了壳层前驱体的活性，减少核心量子点表面配体，促进CdSe核心量子点表面生长CdS壳层，实现外延包覆。再滴加Zn的前驱体包覆ZnS壳层，得到CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点溶液。本发明专利技术优点是：无膦体系下可在大气氛围下合成，原料便宜，反应温度低，壳层生长快，操作简单，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种酸辅助制备CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的合成方法，其特征在于合成制备步骤为：一）、前驱体的制备a）、将CdO、油酸、液体石蜡加入反应容器中，在搅拌的情况加热到160～190°C至氧化镉溶解呈金黄色液体，冷却至室温，作为CdSe核心及CdS壳层的Cd的前驱体；Cd前驱体的摩尔浓度为100～300毫摩尔/升；b）、将硫源、液体石蜡混合，在搅拌的情况下加热到100～120°C得到澄清透明的溶液，作为CdS及ZnS壳层的S的前驱体；S前驱体的摩尔浓度为100～400毫摩尔/升；c）、锌源、液体石蜡混合搅拌加热到150‑180°C得到澄清透明溶液，作为ZnS壳层Zn的前驱体，Zn前驱体的浓度为100～400毫摩尔/升；二）、核心CdSe量子点溶液的制备将硒粉、液体石蜡加入反应容器中Se的浓度为5～10毫摩尔/升，在搅拌的情况下加热到200～240°C至硒粉溶解呈金黄色液体，将步骤一、a）镉的前驱体快速注入，Se和Cd的摩尔比为1:2～1:4，核心生长温度设置为220°C，反应到0.5～120分鈡后，水浴快速冷却到30～80°C，得到核心CdSe量子点溶液；～三）、CdS壳层的包覆将步骤二制备的核心CdSe量子点溶液在搅拌的过程中加热到120～160°C，再将步骤一、b）S的前驱体混合有机酸，前驱体S和步骤一制备核心量子点时注入的前驱体Cd的摩尔比为1:2～3:2，有机酸与前驱体S的摩尔比为1:1～10:1，逐滴滴加到核心CdSe量子点溶液中，反应3～10min，得到具有CdS壳层的CdSe/CdS核壳结构量子点溶液；四）、ZnS壳层的包覆将步骤三制备的CdSe/CdS核壳结构量子点溶液加热到150～180°C并不断搅拌，逐滴滴加步骤一、c）中Zn的前驱体，前驱体Zn与步骤三注入的前驱体S的摩尔比为1:2～3:2，反应3～10分钟，自然冷却至室温，得到具有双壳层的CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点溶液；五）、量子点溶液的纯化将步骤四制备的CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点溶液与乙醇、氯仿体积比1：1.5：1.5混合，离心，转速设置为8000～12000r/min，离心后倒掉上层清液，重复离心操作2～4次，得到核壳结构量子点CdSe/CdS/ZnS，然后分散到正己烷中保存。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹万强，刘培朝，陈威，王恺，周超，周凤丽，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42