一种具有光学活性的α‑甲基苄胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种具有光学活性的α‑甲基苄胺的合成方法，其步骤：1〉将混旋α‑甲基苄胺加溶剂混旋或溶解，再加拆分剂，搅拌升温50～80℃溶解，过滤，滤液升温溶解，补加溶剂，降温到溶液出现混浊，加晶种结晶，降温分离出具有光学活性的R(+)‑α‑甲基苄胺盐，母液回收溶剂后得S(‑)‑α‑甲基苄胺水溶液；2〉将盐溶于水中加碱中和游离出R(+)‑α‑甲基苄胺，分去水层，有机层分馏，得R(+)‑α‑甲基苄胺纯品。方法易行，操作简便，原料价格便宜，谷氨酸是两性化合物，既溶于酸，也溶于碱，且在水中溶解度小，利于回收。尤其重要的是谷氨酸无毒且极易生化降解，不污染环境，因此选用它作为α‑甲基苄胺的拆分剂优点十分突出。

A method for synthesizing optically active alpha methylbenzylamine

The invention discloses a synthetic method of optically active alpha methylbenzylamine which comprises the following steps: 1. The suspension of alpha methylbenzylamine with solvent mixed spin or dissolved, add resolution agent, mixing temperature 50 to 80 DEG C dissolution, filtration, the filtrate temperature dissolved, the solvent is added to the solution, cooling turbidity and seeding cooling crystallization, separation of optically active R (+) alpha methylbenzylamine salt liquor, solvent recovery after S () alpha methylbenzylamine solution; 2. The salt is dissolved in water and alkali neutralization free R (+) alpha methylbenzylamine that points to the water layer, the organic layer fractionation, R (+) alpha methylbenzylamine pure. The method is easy to operate, easy to operate, and cheap in raw materials. Glutamic acid is a amphoteric compound. It is soluble in both acids and alkali, and has little solubility in water, which is beneficial for recycling. Especially important is non-toxic and easy biodegradation of glutamic acid, does not pollute the environment, so we choose it as a split methylbenzylamine agent advantages.

【技术实现步骤摘要】
一种具有光学活性的α-甲基苄胺的合成方法
本专利技术属于有机合成领域，更具体涉及一种具有光学活性的α-甲基苄胺的合成方法。
技术介绍
α-甲基苄胺是一种有机化工原料，由于它具有R(+),S(-)两种光学活性异构体，分别用于医药、农药的光学异构体的拆分及合成，因此受到重视。如R(+)-α-甲基苄胺用于抗菌素磷霉素的合成，S(-)-α-甲基苄胺用于依托咪酯及盐酸左卡巴斯汀等的合成。关于光学活性的α-甲基苄胺的合成有多种工艺，报道最多的是对混旋α-甲基苄胺进行光学拆分，具体涉及到加一种酸或者酸酐与α-甲基苄胺成盐，利用混旋体中R(+)、S(-)与酸成盐在特殊溶剂中溶解度的差异进行分离，然后加碱水解游离出R(+)或者S(-)-α-甲基苄胺，如GB1122050采用樟脑磺酸，SE496998采用酒石酸，JP61134344采用2-苯基丙酸，JP8076844采用月桂酸，PE2854069采用N-取代丁二烯酰胺酸，US3576854采用丁二酸酐。少数方案采用苯乙酮与氨进行手性合成而得，亦有采用α-甲基苄胺与酰化剂形成酰胺生物水解得到R(+)-α-甲基苄胺。上述主要存在的问题和通常碰到的困难是：如本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有光学活性的α‑甲基苄胺的合成方法，其步骤是：1）将混旋α‑甲基苄胺加溶剂混旋或溶解，再加拆分剂，搅拌升温50～80℃溶解，过滤，滤液升温溶解，补加溶剂，降温到溶液出现混浊，加晶种结晶，降温分离出具有光学活性的R(+)‑α‑甲基苄胺盐，母液回收溶剂后得S(‑)‑α‑甲基苄胺水溶液；2）将盐溶于水中加碱中和游离出R(+)‑α‑甲基苄胺，分去水层，有机层分馏，得R(+)‑α‑甲基苄胺纯品；所述溶剂为乙醇、甲醇、苯其中的任意一种；所述的溶解温度为78－82℃；所述的溶解热滤后再补加2～2.2倍无水乙醇或95%乙醇以降低盐溶解度；所述的补加乙醇后降温到40℃，溶液浑浊时加晶种，晶种量为α‑甲基苄...

【技术特征摘要】
1.一种具有光学活性的α-甲基苄胺的合成方法，其步骤是：1）将混旋α-甲基苄胺加溶剂混旋或溶解，再加拆分剂，搅拌升温50～80℃溶解，过滤，滤液升温溶解，补加溶剂，降温到溶液出现混浊，加晶种结晶，降温分离出具有光学活性的R(+)-α-甲基苄胺盐，母液回收溶剂后得S(-)-α-甲基苄胺水溶液；2）将盐溶于水中加碱中和游离出R(+)-α-甲基苄胺，分去水层，有机层分馏，得R(+)-α-甲基苄胺纯品；所述溶剂为乙醇、甲醇、苯其中的任意一种；所述的溶解温度为78－82℃；所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡莉萍，胡冠丰，
申请(专利权)人：荆楚理工学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42