一种制备γ‑FeOOH催化剂的专用装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种制备γ‑FeOOH催化剂的专用装置，本研究使用自制的γ‑FeOOH制备装置，在一定的反应温度下，有效地控制反应过程中N2用量、O2用量，调查了磷酸盐添加量、温度等因素对γ‑FeOOH的形态、纯度的影响，通过XRD和SEM分析，观察γ‑FeOOH的形态特征和表面形体特征，获得高纯度γ‑FeOOH合成的优化条件；进而使用γ‑FeOOH对水相中铁离子的去除效果进行调查，为实际应用提供可靠的科学基础数据。

A special apparatus for preparing gamma FeOOH catalyst

The utility model relates to a special device for preparing gamma gamma FeOOH catalyst, FeOOH preparation apparatus used in the present study, in certain reaction temperature, effectively control the reaction process of N2 dosage, O2 dosage, investigated the influence factors such as temperature, the amount of phosphate added form, purity of gamma FeOOH the analysis by XRD and SEM, morphological characteristics and physical characteristics of surface observation of gamma FeOOH, obtained the optimum conditions for synthesis of high purity gamma FeOOH; to investigate effect and use of gamma FeOOH on the removal of aqueous iron ions, provided scientific basis for reliable data for practical application.

【技术实现步骤摘要】
一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置
本技术涉及废水处理
，尤其是一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置。
技术介绍
Fenton高级氧化技术自从1894年法国科学家H.J.Fenton发现Fe2+能通过H2O2有效地催化苹果酸的氧化以来，后经加拿大学者H.R.Eisenhaner将Fenton试剂成功地应用到废水处理上，在近十几年的研究中Fenton试剂已成功运用于多种工业废水的处理，目前已成为废水深度处理技术中应用最广泛、技术最成熟的工艺。Fenton技术具有操作简单，反应物易得、无复杂设备且对环境友好等优点，已逐渐应用于制浆造纸、染料、皮革、防腐剂、显相剂、农药等难生物降解废水处理工程中，具有极为广阔的应用前景。但是由于羟基自由基(·OH)的高级氧化和铁盐的混凝中，不免会增加出水的含盐量，而且也会产生难以处理的铁泥，正是由于后期的去除铁离子的过程，难免会造成了Fenton高级氧化技术的处理费用高，因此对铁离子更好的处理技术开发成为研究的一个热点。其中γ-FeOOH自催化结晶技术因过程简单，只要在氧气的作用下，水溶液中的铁离子能在γ-FeOOH结晶上连续结晶，形成一个自催化结晶过程，可以很有效地去除水中的铁离子。γ-FeOOH是纤铁矿的主要成分，具有类似于水软铝石的晶体结构，它可以通过绿锈逐渐氧化而成，呈现FeO6八面体单元边缘共享的波纹片形态，层与层由氢键连接。目前，制备该类型的羟基氧化铁条件及方法较为复杂，这是因为铁的氢氧化物有很多，包括针铁矿、纤铁矿、水铁矿、绿铁矿等，主要是-FeOOH，制备的产物中以α-FeOOH和β-FeOOH为主，γ-FeOOH含量很少，而市面上也无在售的纯度较高的γ-FeOOH。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种可以提高γ-FeOOH纯度的制备γ-FeOOH催化剂的专用装置。本技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置，其特征在于：包括恒温槽、反应器、气泵以及N2钢瓶，恒温槽的出口连接反应器的上部侧壁，恒温槽的进口通过恒温水回流管连接反应器的下部侧壁；反应器的上部连接一个pH计，该pH计的检测端插入反应器内部液面的下方；反应器的上端插装一个竖直的冷凝管；反应器的上部还插装一个通气管，该通气管的出口端插入反应器内部液面的下方，进口端连接除CO2装置的出口端，该除CO2装置的其中一个进口端依次连接O2阀、O2转子流量计和气泵，该除CO2装置的另一个进口端依次连接除O2装置、N2阀、N2转子流量计和N2钢瓶。而且，所述的除O2装置为串联设置的两个。本技术的优点和有益效果为：1、本研究使用自制的γ-FeOOH制备装置，在一定的反应温度下，有效地控制反应过程中N2用量、O2用量，调查了磷酸盐添加量、温度等因素对γ-FeOOH的形态、纯度的影响，通过XRD和SEM分析，观察γ-FeOOH的形态特征和表面形体特征，获得高纯度γ-FeOOH合成的优化条件；进而使用γ-FeOOH对水相中铁离子的去除效果进行调查，为实际应用提供可靠的科学基础数据。2、采用本装置及方法可以研制出高纯度γ-FeOOH，为工业废水处理技术的进一步发展提供了技术支持，填补了国内外技术研究的空白。3、本装置设计合理、使用方便、技术强。4、采用曝气的形式，使系统达到全混的状态，促使系统内部溶液的浓度和温度的均一性，替代搅拌装置，简化了系统装备。5、装置的上部安置了一个回流冷凝器，确保系统质量守恒，增加稳定性。6、pH连续测定仪可以随时了解溶液的酸碱性的变化，尤其是在结晶的前期、中期和后期，从而可以结合结晶纯度，调控系统的pH，从而实现α-FeOOH快速转型，形成高纯度的γ-FeOOH。7、恒温循环水供给装置确保了系统的温度恒定和结晶的纯度。附图说明图1是本技术的制备装置的示意图。具体实施方式下面通过具体实施例对本技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本技术的保护范围。一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置，包括恒温槽1、反应器5、气泵14以及N2钢瓶15，恒温槽的出口连接反应器的上部侧壁，恒温槽的进口通过恒温水回流管4连接反应器的下部侧壁；反应器的上部连接一个pH计2，该pH计的检测端插入反应器内部液面的下方；反应器的上端插装一个竖直的冷凝管3；反应器的上部还插装一个通气管6，该通气管的出口端插入反应器内部液面的下方，进口端连接除CO2装置7的出口端，该除CO2装置的其中一个进口端依次连接O2阀10、O2转子流量计12和气泵14，该除CO2装置的另一个进口端依次连接除O2装置、N2阀11、N2转子流量计13和N2钢瓶15，上述的除O2装置为串联设置的两个8和9。利用本技术装置制备γ-FeOOH催化剂的方法为：⑴.称量一定量的硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)，溶解于稀硫酸中，定容到1.25L后加入反应器内；⑵.向反应器中通入N2，气体流量为1L/min，保证反应器无氧后，称量适量氢氧化钠(NaOH)，使其与硫酸亚铁当量比为R(当量比R为0.8-0.9)，溶解于0.25L蒸馏水并缓缓加入到反应器中；⑶.当反应器中出现均匀的浅绿色沉淀后，加入浓度为1N的磷酸氢二钠溶液(Na2HPO4·12H2O)，磷酸氢二钠为0.5％-2％Na2O当量的磷酸盐。磷酸盐与反应器内溶液混匀后，关闭N2同时通入O2，O2流量为0.1L/min；整个反应过程反应器使用SY-601超级恒温水浴回流45℃水体维持恒温，冷凝管中自来水回流冷却；反应进行时，对沉淀分散的水溶液通过重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定分析Fe2+含量，使用HANNApH211(MicroprocessorpHMeter)测定pH值，当Fe2+含量保持不变，pH值在3～4之间停止反应；⑷.将制备出的氧化物过滤，用纯水洗涤至无硫酸根离子，置于110℃下干燥一夜(DZF-6020型真空干燥箱)，即得催化剂γ-FeOOH。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备γ‑FeOOH催化剂的专用装置，其特征在于：包括恒温槽、反应器、气泵以及N2钢瓶，恒温槽的出口连接反应器的上部侧壁，恒温槽的进口通过恒温水回流管连接反应器的下部侧壁；反应器的上部连接一个pH计，该pH计的检测端插入反应器内部液面的下方；反应器的上端插装一个竖直的冷凝管；反应器的上部还插装一个通气管，该通气管的出口端插入反应器内部液面的下方，进口端连接除CO2装置的出口端，该除CO2装置的其中一个进口端依次连接O2阀、O2转子流量计和气泵，该除CO2装置的另一个进口端依次连接除O2装置、N2阀、N2转子流量计和N2钢瓶。

【技术特征摘要】
1.一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置，其特征在于：包括恒温槽、反应器、气泵以及N2钢瓶，恒温槽的出口连接反应器的上部侧壁，恒温槽的进口通过恒温水回流管连接反应器的下部侧壁；反应器的上部连接一个pH计，该pH计的检测端插入反应器内部液面的下方；反应器的上端插装一个竖直的冷凝管；反应器的上部还插装一个通气管，该通气管...

【专利技术属性】
技术研发人员：王昶，李荣，张禛，崔海军，
申请(专利权)人：天津科技大学，山东双一科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：天津,12