一种自组装海胆状α‑FeOOH的制备方法技术

一种自组装海胆状α‑FeOOH的制备方法，将去离子水和甘油配制溶液A；将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到溶液B；将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；将产物D冷冻干燥后得最终的自组装海胆状α‑FeOOH产物。本发明专利技术巧妙应用了微波溶剂热法，方法简单，耗时短，成本低廉，易于实现；通过调控水和甘油的比例，来调节自组装海胆状α‑FeOOH的粒径和形貌。

A self-assembled urchin like alpha FeOOH preparation method

A self-assembled urchin like alpha FeOOH preparation method, the deionized water and glycerol solution A; analysis of pure soluble salts of ferrous sulfate dissolved in solution A, stirring to fully dissolve salt solution B; B solution into the hot water kettle lined with PTFE, then seal the hydrothermal reaction still, put it into the microwave hydrothermal reactor, reaction after natural cooling to room temperature, the product will be C; C products were washing with water and ethanol, the product was dispersed in the water after washing product D; the product is obtained after freeze drying D self-assembly urchinlike alpha FeOOH products final the. The invention skillfully applied microwave solvothermal method. The method is simple, short time, low cost, easy to be realized; through the regulation of water and glycerol ratio, to regulate the self-assembly of sea urchin like FeOOH alpha particle size and morphology.

【技术实现步骤摘要】
一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法
本专利技术属于电化学
，具体涉及一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法。
技术介绍
α-FeOOH(针铁矿型羟基氧化铁)是铁氧化物中重要的组成部分，由于其高容量(>1000mAh/g)、丰富的自然资源、无毒性和低成本，长期以来被认为是新一代负极材料的有希望的候选物。目前，制备铁氧化物的方法多种多样，按照制备原料的不同可分为液相法、气相法和固相法。液相法由于设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点，应用更为广泛。液相法主要包括水解法、沉淀法、水热法、溶剂热法以及溶胶凝胶法等。近年来，水热法和溶剂热法的出现成为纳米材料制备技术的研究热点。许俊鸽等人(高等学校化学学报,2015,1,45-54)以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料，采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的α-FeOOH纳米材料；欧平等人(MaterialsLetters,2008,62，914-917)采用水热法在100℃下合成了大规模统一直径和高纵横比的α-FeOOH纳米线，但两者均具有反应耗时长的缺点，需进一步缩短反应时间。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用微波溶剂热法，在较短时间内制备自组装海胆状α-FeOOH的方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：1)将去离子水和甘油以3～9：1的体积比配制溶液A；2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.05～2mol/L的溶液B；3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在80～200℃，反应时间控制在1～3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。所述步骤3)水热釜填充度为30％-80％。所述步骤4)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1～4min，离心转速为3000～9000rpm。所述步骤5)干燥时间为10～20h。本专利技术的有益效果体现在：1)本专利技术巧妙应用了微波溶剂热法，方法简单，耗时短，成本低廉，易于实现；2)通过调控水和甘油的比例，来调节自组装海胆状α-FeOOH的粒径和形貌。附图说明图1为实施例1制备的产物粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品照片。图2、图3和图4是实施例1制备的产物用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜照片。图5、图6和图7是实施例2制备的产物用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜照片。具体实施方式实施例1：1)将去离子水和甘油以7：1的体积比配制溶液A；2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为1mol/L的溶液B；3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，填充度控制在50％，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在80℃，反应时间控制在3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为9000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为10Pa，干燥20h，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。由图1可以看好出产物为针铁矿型FeOOH，即α-FeOOH，卡片序号为PDF#29-0713。由图2、图3和图4可以看出本实施例所制的α-FeOOH产物是由均匀纳米棒组装成的海胆球状物，纳米棒宽约20～30nm，长约200～300nm，海胆球状物的直径分布在1～3um之间。实施例2：1)将去离子水和甘油以3：1的体积比配制溶液A；2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.8mol/L的溶液B；3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，填充度控制在60％，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在150℃，反应时间控制在2h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间4min，离心转速为7000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为15Pa，干燥15h，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。由图5、图6和图7可以看出本实施例所制的α-FeOOH产物是由均匀纳米棒组装成的海胆球状物，纳米棒宽约10～20nm，长约100～200nm，海胆球状物的直径分布在0.5～1.5um之间。可见，随着甘油比例的增加，海胆球的体积逐渐减小。实施例3：1)将去离子水和甘油以5：1的体积比配制溶液A；2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为2mol/L的溶液B；3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，填充度控制在30％，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在200℃，反应时间控制在1h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间3min，离心转速为5000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为60Pa，干燥20h，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。实施例4：1)将去离子水和甘油以9：1的体积比配制溶液A；2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.05mol/L的溶液B；3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，填充度控制在80％，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在180℃，反应时间控制在1.5h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间4min，离心转速为3000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为25Pa，干燥10h，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自组装海胆状α‑FeOOH的制备方法，其特征在于：1)将去离子水和甘油以3～9：1的体积比配制溶液A；2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.05～2mol/L的溶液B；3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在80～200℃，反应时间控制在1～3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；5)将产物D于‑40℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α‑FeOOH产物。

【技术特征摘要】
1.一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法，其特征在于：1)将去离子水和甘油以3～9：1的体积比配制溶液A；2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.05～2mol/L的溶液B；3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在80～200℃，反应时间控制在1～3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，马萌，齐慧，李嘉胤，黄剑锋，吴桂娟，陈文卓，姚恺，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61