一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，涉及无机金属材料制备技术领域，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸盐，搅拌，充分反应；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤再过滤，烘干。本发明专利技术中主要原料亚铁盐选用氯化亚铁，中和剂则采用廉价的氢氧化钙，大幅度降低原料成本，且选用氯酸盐作为氧化剂，采用均相氧化法取代传统空气氧化法，提高了氧化反应效率，综合两方面的因素，能使羟基氧化铁的生产成本下降50%以上，创造良好的经济效益，且反应及洗涤过程中无需加热，降低能耗，制得的羟基氧化铁的穿透硫容可达55~60%，满足工业应用需求。

A low cost synthesis process of amorphous hydroxyl iron oxide

The present invention discloses a kind of amorphous iron oxyhydroxide synthesis process with low cost, relates to the technical field of preparation of inorganic metal material, which comprises the following steps: S1, the ferrous chloride dissolved in water, preparation of ferrous chloride solution; S2, under stirring, to ferrous chloride solution before adding calcium hydroxide, adding chlorate, stirring, full reaction; S3, after the end of the reaction, filtering, washing and filtering the precipitation, drying. The main raw materials of ferrous salt in the invention using ferrous chloride, neutralizing agent using cheap calcium hydroxide, greatly reduce the cost of raw materials, and the selection of chlorate as oxidant, the homogeneous oxidation method to replace the traditional air oxidation, improve the oxidation efficiency, the comprehensive factors of the two party, can make the iron oxyhydroxide reduction in production cost 50%, to create a good economic benefits, without heating, reducing energy consumption and reaction and washing process, made of iron oxyhydroxide sulfur capacity of up to 55~60%, to meet the needs of industrial applications.

【技术实现步骤摘要】
一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺
本专利技术涉及无机金属材料制备
，具体涉及一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺。
技术介绍
羟基氧化铁作为一种重要的工业材料，具有广泛的应用价值，可用作颜料、磁性涂料、磁记录介质的前驱体、气体传感器、脱硫剂、臭氧分解催化剂、重金属脱除剂、污水处理剂等，从而促使越来越多的研究致力于羟基氧化铁的生产工艺领域。目前国内生产羟基氧化铁主要采用以硫酸亚铁和碳酸钠或碳酸氢铵为原料，按比例混合后，在加热状态下，通入空气氧化，经洗涤、过滤制成产品，用于生产高硫容羟基氧化铁脱硫剂。该生产工艺存在以下问题：1、由于决定羟基氧化铁生产成本的主要因素是中和剂—碱的费用，主要原料亚铁盐选用硫酸亚铁，则无法使用廉价的氢氧化钙作中和剂，因为二者会发生化学反应生成难以溶于水的硫酸钙，在水溶液中造成羟基氧化铁和硫酸钙无法分离，只能选用碳酸钠或碳酸氢铵作中和剂，造成生产成本居高不下；2、合成过程中需要加热，否则会造成碳酸钠或碳酸氢铵反应不彻底；3、分离洗涤过程中需要加热，因为副产品硫酸钠在低温时溶解度非常低，不易彻底洗净；4、采用空气氧化法，反应速度慢，生产效率低。
技术实现思路
针对现有技术中采用硫酸亚铁为原料合成无定型羟基氧化铁工艺方法中存在的原料成本高、能耗高、生产效率低等问题，本专利技术提供了一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，制得的羟基氧化铁硫容高，能够满足工业需求。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸盐，搅拌，充分反应；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤再过滤，烘干，即得无定型羟基氧化铁。优选地，所述步骤S1中，氯化亚铁的摩尔浓度为1~4mol/L。优选地，所述步骤S2中，氯化亚铁和氢氧化钙的摩尔比为1：0.8~1.2。优选地，所述步骤S2中，氯酸盐和氯化亚铁的摩尔比为0.15~0.17：1。优选地，所述步骤S2中，氯酸盐为氯酸钠、氯酸钾、氯酸镁中的一种。优选地，所述步骤S2中，控制反应温度为40~70℃。优选地，所述步骤S3中，洗涤至沉淀中Cl-的质量百分浓度小于0.5%。优选地，所述步骤S3中，还包括将反应结束后过滤得到的滤液用于回收副产物氯化钙。优选地，所述步骤S3还包括将洗涤废水用于配制亚铁盐溶液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在以下几个方面：1、降低原料成本：合成工艺中，主要原料亚铁盐选用氯化亚铁，中和剂则采用廉价的氢氧化钙，亚铁盐氯化亚铁和硫酸亚铁价格相差无几，氢氧化钙的市场单价为碳酸钠的1/3左右，单位产品消耗量为碳酸钠的80%，大幅度降低原料成本，羟基氧化铁的生产成本降低了70%左右。2、提高生产效率：氧化工序中，选用氯酸盐作为氧化剂，采用均相氧化法取代传统空气氧化法，提高了氧化反应效率，采用高效高效氧化剂虽然导致单位成本增加约15%，但有效地提高了生产效率，为该产品的规模化生产提供了技术支持，综合两方面的因素，能使羟基氧化铁的生产成本下降50%以上，能够创造良好的经济效益。3、高硫容：采用该方法合成的羟基氧化铁的穿透硫容可达55~60%，满足工业应用需求。4、降低能耗：由于氢氧化钙是弱碱，此反应的机理是以氧化促进中和反应的进行，属于微放热反应，不需加热，生成的副产物氯化钙在低温时溶解度高，洗涤分离时亦无需加热，降低能耗。附图说明为使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术实施例3合成的无定型羟基氧化铁的XRD谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸盐，搅拌，充分反应；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤再过滤，烘干，即得无定型羟基氧化铁。实施例2：一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸盐，控制氯化亚铁、氢氧化钙和氯酸盐的摩尔比为1：0.8：0.15，搅拌，充分反应；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤再过滤，烘干，即得无定型羟基氧化铁。实施例3：一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制成1.5mol/L氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸钠，控制氯化亚铁、氢氧化钙和氯酸盐的摩尔比为1：1.0：0.16，搅拌，充分反应，控制反应温度为40℃；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤，再过滤，洗涤至沉淀中Cl-的质量百分浓度小于0.5%，烘干，即得无定型羟基氧化铁。实施例4：一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制成2.5mol/L氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸钾，控制氯化亚铁、氢氧化钙和氯酸盐的摩尔比为1：1.1：0.17，搅拌，充分反应，控制反应温度为50℃；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤，再过滤，洗涤至沉淀中Cl-的质量百分浓度小于0.5%，烘干，即得无定型羟基氧化铁；S4，将反应结束后过滤得到的滤液用于回收副产物氯化钙，实现联产增收；S5、将洗涤废水用于配制亚铁盐溶液，实现工艺水循环使用。实施例5：一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制4mol/L氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸镁，控制氯化亚铁、氢氧化钙和氯酸盐的摩尔比为1：1.2：0.17，搅拌，充分反应，控制反应温度为60℃；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤再过滤，洗涤至沉淀中Cl-的质量百分浓度小于0.5%，烘干，即得无定型羟基氧化铁。结构性能检测1、采用X射线衍射仪对本专利技术实施例2-5制备的无定型羟基氧化铁进行结构物相测试，其中实施例3的XRD结果见图1。从XRD曲线上可以看出，其峰形不好、基线较粗、结晶不完善，属于无定型羟基氧化铁。2、利用H2S气体对本专利技术实施例2-5制备的无定型羟基氧化铁的硫容进行测试，硫容可达55-60%，能够满足工业应用需求。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸盐，搅拌，充分反应；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤再过滤，烘干，即得无定型羟基氧化铁。

【技术特征摘要】
1.一种无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁溶于水中，配制氯化亚铁溶液；S2、在搅拌条件下，向氯化亚铁溶液中先加入氢氧化钙，再加入氯酸盐，搅拌，充分反应；S3、反应结束后，过滤，将沉淀进行洗涤再过滤，烘干，即得无定型羟基氧化铁。2.如权利要求1所述的无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，其特征在于，所述步骤S1中，氯化亚铁的摩尔浓度为1~4mol/L。3.如权利要求1所述的无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，其特征在于，所述步骤S2中，氯化亚铁和氢氧化钙的摩尔比为1：0.8~1.2。4.如权利要求1所述的无定型羟基氧化铁的低成本合成工艺，其特征在于，所述步骤S2中，氯酸盐和氯化亚铁的摩尔比为0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨治开，
申请(专利权)人：杨治开，
类型：发明
国别省市：山东,37