本发明专利技术的目的是提供一种新的Ｙ↓［１－Ｘ］Ｔｂ↓［Ｘ］ＢＯ↓［３］制备方法及一种新的真空紫外激发的绿色硼酸盐发光材料（Ｙ↓［１－ｗ－ｘ－ｙ－ｚ］Ｇｄ↓［ｗ］Ｓｃ↓［ｘ］Ｔｂ↓［ｙ］Ｃｅ↓［ｚ］）ＢＯ↓［３］，０．０≤ｗ≤０．５，０．０≤ｘ≤０．１，０．０≤ｙ≤０．２６，０．０≤ｚ≤０．１。在紫外光或真空紫外光激发下，该材料比现有的Ｙ↓［１－Ｘ］Ｔｂ↓［Ｘ］ＢＯ↓［３］具有更好的发光性能。本发明专利技术的方法是将各稀土的可溶性盐和提供硼的原料（硼酸或硼酸酯等）加入到水或水与乙醇的溶液中，并在反应体系中加入或不加入水解催化剂，在２５０℃～３００℃进行反应数小时后，将产物离心、洗涤、分离、烘干即可得到目的产物。该方法具有反应温度低，工艺简单，并可对所得产物的粒度大小及形貌进行控制，特别是可以得到均匀的球状产物，所得产物无需再进行研磨处理等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种真空紫外激发的绿色硼酸盐发光材料Y1-XTbXBO3(0.0≤x≤0.26)的制备方法，以及对Y1-XTbXBO3改进得到了一种新型发光材料，其通式为(Y1-w-x-y-zGdwScxTbyCez)BO3(0.0≤w≤0.5，0.0≤x≤0.1，0.0≤y≤0.26，0.0≤z≤0.1)。
技术介绍
等离子体 显示器(PDP)是一种新兴的显示器件，和常用的CRT显示器、LCD显示器相比，PDP显示器具有视角宽、大面积、重量轻、对比度好、响应快、无失真、耐振动冲击等众多优点，所以PDP显示器有着很大的应用前景。PDP显示的两大关键部分是电路和发光材料，而随着电路设计的日益完善，发光材料的选用成为了PDP显示最关键的技术。目前在PDP中应用的三基色为(Y，Gd)BO3:Eu，绿色Zn2SiO4:Mn，蓝色BaMgAl10O17:Eu。其中的绿色发光材料是以Mn2+作为激活剂，但由于Mn2+的自旋禁戒(4T1→6A1)发射，导致其余辉时间较长，使画面在变换时产生滞后。增加Mn2+的掺杂浓度可以缩短余辉时间，但会降低发光材料的发光强度，因此研究一种新的绿色发光材料成为一种迫切的需要。作为激活剂，Tb3+具有特征绿色(543nm)发射，且其自旋耦合对自旋禁戒的屏蔽，使之具有较短的余辉时间，克服了滞后效应。在发光材料基质的选用上，稀土硼酸盐，尤其是Y，Gd等元素的硼酸盐具有良好的真空紫外吸收特性，优良的发光性能以及非常稳定的物理化学特性而引起人们极大的关注。另外，目前由于PDP三基色发光材料采用不同的基质，因而它们的物理化学性质具有较大差异，这使发光材料的荧屏涂制工艺更加复杂，还影响了PDP的显示效果。如果能把三基色发光材料的基质统一起来，就能更好地提高PDP的显示效果，简化生产工艺，(Y，Gd)BO3:Eu为目前广泛使用的红色发光材料，所以开发YBO3:Tb作为新的绿色发光材料并提高其发光性能将具有非常重要的意义。与该发光材料相关的合成方法有高温固相法(M.Ren，J.H.Lin，Y.Dong，L.Q.Yang，and M.Z.Su，Chem.Mater.，11.1576(1999)。F.J.Avella，O.J.Sovers，and C.S.Wiggins，J.Electrochem.Soc.，114.613(1967))、溶胶凝胶法(Zhanggui Wei，Lingdong Sun，Chunsheng Liao，J.Phys.Chem.B.106.10610-10617(2002))、助熔剂法(Yong YuneShin，Jean Chae，Tae Hwan Cho，et al.IDW-96，p.81)和超声波热解法(D.Boyer，G.b.Chadeyron，R.Mahiou，C.Caperaa and J.C.Cousseins，J.Mater.Chem..9.211-214(1999)。D.S.Kim and R.Y. Lee，J.Mater.Sci.，35，4777-4782(2000))等。其中高温固相法的原料不能充分混合，原料混合时需机械研磨而且B2O3要过量5％-20％以补偿反应过程中B2O3的挥发损失，该方法反应温度高(1100℃以上)，生成的晶粒尺寸分布不均，形状不规则，烧结严重，这都对产物的发光性能有较大影响。溶胶-凝胶法也须在900℃以上进行热处理才能获得单相，其实质也是固相反应，同样会存在固相合成法所有的不足。助熔剂法在反应过程中需要加助熔剂并在1100℃烧结后才能获得单相，这样容易引入杂质。超声波热解法需要特殊的设备，从而难以广泛应用。水热法是近年来研究无机材料合成的一种新兴的方法，水热合成技术可以使反应原料充分混合，降低反应温度，缩短反应时间，且通过控制反应条件可以控制产物的形貌和粒度，使之具有较佳的发光性能。本专利技术用水热法合成了一种真空紫外激发的绿色硼酸盐发光材料Y1-XTbXBO3(0.0≤x≤0.26)，同时为提高其发光性能，对Y1-XTbXBO3改进得到了一种新型发光材料，其通式为(Y1-w-x-y-zGdwScxTbyCez)BO3(0.0≤w≤0.5，0.0≤x≤0.1，0.0≤y≤0.26，0.0≤z≤0.1)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备绿色发光材料Y1-XTbXBO3(0.0≤x≤0.26)的新方法，该方法反应温度低，工艺简单，并可通过控制反应条件对产物的形貌粒度进行控制，可以得到均匀的片状或球状产物，且所得产物无需再进行研磨处理。本专利技术的另一个目的是提供一种新的真空紫外激发的绿色硼酸盐发光材料(Y1-w-x-y-zGdwScxTbyCez)BO3(0.0≤w≤0.5，0.0≤x≤0.1，0.0≤y≤0.26，0.0≤z≤0.1)，其比现有的Y1-XTbXBO3发光材料具有更好的发光性能。本专利技术的方法是将钇、铽的硝酸盐和硼酸溶解于蒸馏水中，然后将混合溶液移入有聚四氟乙烯衬里的小型不锈钢反应釜中，在250℃～300℃进行反应，反应完成后将产物离心、洗涤、分离、烘干即可得到目的产物Y1-XTbXBO3(0.0≤x≤0.26)。作为本专利技术方法的改进，也可以将钇、铽的硝酸盐和硼酸脂加入水与乙醇的混合溶液中，再在体系中加入酸或碱的水解催化剂，在250℃～300℃进行反应，反应完成后再将产物离心、洗涤、分离、烘干即可得到目的产物Y1-XTbXBO3(0.0≤x≤0.26)。研究表明，本专利技术所用的硼酸脂以硼酸三甲脂或硼酸三丁脂为好；而所用的溶剂中水与乙醇体积比应在1∶1～1∶3内；在反应体系中所加入的水解催化剂可以是硝酸、硼酸或氨水。采用该改进方法得到的产物形貌为球状。本专利技术的新型发光材料的通式为(Y1-w-x-y-zGdwScxTbyCez)BO3(0.0≤w≤0.5，0.0≤x≤0.1，0.0≤y≤0.26，0.0≤z≤0.1)。由于材料中加入了钪、铈和钆等敏化剂，可以使材料的发光性能得到进一步改善。这种新型发光材料的制备方法与前述方法基本上是相同的。本专利技术与现有技术相比有如下优点1、制备工艺简单，易于掌握，生产成本低，所得产物分散性好，无团聚现象，也无需再进行研磨处理；2、反应温度低，所得产物形貌可控，既可以得到粒度适合，分布均匀的片状粒子，也可以通过对工艺的调整得到均匀的球状粒子；3、本专利技术所得产物的激活剂(Tb3+)的猝灭浓度为22％，而固相反应所得的样品只有12％，说明本专利技术所得产物的发光中心比固相反应的发光中心多，从而发光性能优于固相反应所得样品。4、本专利技术的反应物是在原子或分子水平上混合，因此可以使激活剂(Tb3+)均匀的分布在晶格点阵中。5、本专利技术的初始原料是按化学计量比精确称取的，而固相反应中H3BO3必须过量5％～20％，所以缺陷增加，这会影响发光材料的发光性能。6、当采用本专利技术的新型发光材料时，其发光性能将优于现有其它技术制备的发光材料。附图说明附图1为X射线衍射图，其中a为本专利技术方法所得片状产物的X射线衍射图，b为采用高温固相反应所得产物的X射线衍射图。附图2为本专利技术以钇、铽的硝酸盐和硼酸为原料制备所得产物的NMR图。附图3为本专利技术以钇、铽的硝酸盐和硼酸为原料制备所得产物的扫描电镜图。附图4为本专利技术以钇、铽本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种真空紫外激发的绿色硼酸盐发光材料，其特征是将钇、铽的可溶性盐和硼酸加入水中，在２５０℃～３００℃进行反应，反应完成后将产物离心、洗涤、分离、烘干即可得到目的产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王育华，张加驰，何玲，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]
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