环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法技术

环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，包括如下步骤：原料油冷冻处理并提取液相油，加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应；向生物柴油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应；调配混合环氧脂肪酸甘油三酯和环氧脂肪酸单酯；将异辛醇、钛氧化物固体酸催化剂加入到环氧化合混合酯中，进行开环反应得到粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物；减压蒸馏回收异辛醇，离心过滤，即得精制环氧脂肪酸混合酯开环化合物，即为生物润滑油。本发明专利技术提供的这种生产生物润滑油的原料油先冷冻分离高凝固点组分，以降低所得环氧甘油酯开环化合物凝点，经过车间实际检验，质量稳定可靠，适合大规模生产。

Preparation of bio lubricating oil by mixed ring opening reaction of epoxy fatty acid triglyceride and epoxy fatty acid monoester

Epoxy fatty acid triglyceride and method of ring opening reaction of preparation of bio oil epoxy fatty acid ester mixture, which comprises the following steps: raw oil extraction and freezing treatment of liquid oil, epoxidation of adding formic acid and solid acid catalyst; adding formic acid, solid acid catalyst to biodiesel in epoxidation; mixed epoxy fatty acid triglyceride and epoxy fatty acid monoester; the isooctyl alcohol, titanium oxide solid acid catalyst is added to epoxy ester mixture, ring opening reaction of epoxy fatty acid crude mixed ester open-loop compounds; distillation recovery isooctyl alcohol, centrifugal filtration, namely fatty acid mixed ester compounds purifying epoxy ring opening. For biolubricants. The raw oil production of bio oil provided by the invention of the first high freezing point freezing separation components, to reduce the epoxy ring opening compound glycerin ester condensation point, after the actual test workshop, the quality is stable and reliable, suitable for mass production.

【技术实现步骤摘要】
环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法
本专利技术涉及润滑油生产
，具体涉及一种环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法。
技术介绍
润滑油基础油是润滑油中极为重要是组分，主要分矿物基础油、合成基础油以及生物油基础油三类。其中，矿物基础油应用广泛，用量很大（约90%以上），但有些应用场合则必须使用合成基础油和植物油基础油调配的产品，酯类油做为滑油高端使用。不同于矿物基础油，生物油脂基础油作为一个比较新的领域，因植物油的环境友好性，目前正受到越来越多的重视。但是生物油脂在润滑油应用方面，存在难以解决的矛盾：饱和性高的油脂存在着凝固点过高，低温领域难以应用；饱和度低的油脂因其碳碳双键的存在，使得其氧化安定性差，制约了起适用范围。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术提供环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，解决生物油脂在润滑油基础油生产领域应用难的问题。环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，包括如下步骤：（1）原料油冷冻处理并提取液相油，（2）向液相油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应得到环氧脂肪酸甘油三酯；向生物柴油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应得到环氧脂肪酸单酯；（3）根据所需开环润滑油粘度调配混合环氧脂肪酸甘油三酯和环氧脂肪酸单酯，得到环氧化合混合酯；（4）将异辛醇、钛氧化物固体酸催化剂加入到环氧化合混合酯中，进行开环反应得到粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物；（5）将所得粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸混合酯开环化合物，即为生物润滑油。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）的详细工艺为：将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-12～-8℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油。优选的温度为-10℃。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）的详细工艺为：将液相油反应釜中加入液相油重量13-17%的甲酸，0.3-0.5%固体酸催化剂，加热至60-70℃，冷凝回流甲酸，并在2.5-3.5h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量65-75%的过氧化氢溶液（浓度为15-25wt%）后，停止搅拌并静置；分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸甘油三酯，水洗脱酸，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯；将生物柴油加入反应釜，并加入生物柴油重量13-17%的甲酸，0.3-0.5%固体酸催化剂，加热至60-70℃，冷凝回流甲酸，并在2.5-3.5h内从反应釜底部持续加入总计生物柴油重量65-75%的过氧化氢溶液（浓度为15-25wt%）后，停止搅拌并静置分层，分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸单酯，水洗脱酸，即得环氧脂肪酸单酯。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，固体酸催化剂采用钛氧化物固体酸催化剂。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）的详细工艺为：根据所需成品开环润滑油的粘度，将环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯按一定配比混合搅拌，使搅拌后的的环氧化合混合酯粘度约为所需开环润滑油粘度的1/3～1/5，得到环氧化合混合酯备用。优选为所需开环润滑油粘度的1/4。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）的详细工艺为：在开环反应釜中，加入环氧化合混合酯重量1.3-1.7倍异辛醇，2-4%钛氧化物固体酸催化剂，升温至75-85℃，预热25-35min，然后加入环氧化合混合酯，升温至95-105℃，恒温反反应18-22h，即得粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物。由于采用以上技术方案，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术用以生产环氧脂肪酸甘油酯的原料油，先冷冻分离高凝固点组分，以降低所得产品凝点；脂肪酸甘油酯与脂肪酸甲酯的环氧反应采用分开反应的方式，在得到环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯后，根据其实际粘度，来确定开环反应时环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯的加入配比；开环反应采用环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯先混合调粘度再开环的方法，以解决因单独生产环氧脂肪酸三酯开环化合物粘度大，管道输送困难的问题；开环选用钛氧化物固体酸催化剂除了提高催化效率，再利用离心过滤直接分离固体酸催化剂，提高催化剂回用率；开环反应完成后，蒸馏回收异辛醇，离心除酸，减少醇洗跟水洗步骤，极大的提高反应效率并节约生产成本。综上所述，本专利技术提供的这种生产生物润滑油的原料油先冷冻分离高凝固点组分，以降低所得环氧甘油酯开环化合物凝点，经过车间实际检验，质量稳定可靠，适合大规模生产。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术技术方案进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例1环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，包括如下步骤：（1）将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-12℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油；（2）将液相油反应釜中加入液相油重量13%的甲酸，0.3%固体酸催化剂，加热至60℃，冷凝回流甲酸，并在2.5h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量65%的过氧化氢溶液（浓度为15wt%）后，停止搅拌并静置；分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸甘油三酯，水洗脱酸，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯；将生物柴油加入反应釜，并加入生物柴油重量13%的甲酸，0.3%固体酸催化剂，加热至60℃，冷凝回流甲酸，并在2.5h内从反应釜底部持续加入总计生物柴油重量65%的过氧化氢溶液（浓度为15wt%）后，停止搅拌并静置分层，分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸单酯，水洗脱酸，即得环氧脂肪酸单酯；（3）根据所需成品开环润滑油的粘度（40m㎡/s≤产品运动粘度（40℃）≤600m㎡/s），将环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯按一定配比混合搅拌，使搅拌后的的环氧化合混合酯粘度约为所需开环润滑油粘度的1/3，得到环氧化合混合酯备用；（4）在开环反应釜中，加入环氧化合混合酯重量1.3倍异辛醇，2%钛氧化物固体酸催化剂，升温至75℃，预热25min，然后加入环氧化合混合酯，升温至95℃，恒温反反应18h，即得粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物；（5）将所得粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸混合酯开环化合物，即为生物润滑油。实施例2环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，包括如下步骤：（1）将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-8℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油；（2）将液相油反应釜中加入液相油重量17%的甲酸，0.5%固体酸催化剂，加热至70℃，冷凝回流甲酸，并在3.5h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量75%的过氧化氢溶液（浓度为25wt%）后，停止搅拌并静置；分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸甘油三酯，水洗脱酸，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯；将生物柴油加入反应釜，并加入生物柴油重量17%的甲酸，0.5%固体酸催化剂，加热至本文档来自技高网...

【技术保护点】
环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）原料油冷冻处理并提取液相油，（2）向液相油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应得到环氧脂肪酸甘油三酯；向生物柴油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应得到环氧脂肪酸单酯；（3）根据所需开环润滑油粘度调配混合环氧脂肪酸甘油三酯和环氧脂肪酸单酯，得到环氧化合混合酯；（4）将异辛醇、钛氧化物固体酸催化剂加入到环氧化合混合酯中，进行开环反应得到粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物；（5）将所得粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸混合酯开环化合物，即为生物润滑油。

【技术特征摘要】
1.环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）原料油冷冻处理并提取液相油，（2）向液相油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应得到环氧脂肪酸甘油三酯；向生物柴油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应得到环氧脂肪酸单酯；（3）根据所需开环润滑油粘度调配混合环氧脂肪酸甘油三酯和环氧脂肪酸单酯，得到环氧化合混合酯；（4）将异辛醇、钛氧化物固体酸催化剂加入到环氧化合混合酯中，进行开环反应得到粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物；（5）将所得粗环氧脂肪酸混合酯开环化合物减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸混合酯开环化合物，即为生物润滑油。2.根据权利要求1所述的环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，其特征在于，步骤（1）的详细工艺为：将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-12～-8℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油。3.根据权利要求1所述的环氧脂肪酸甘油三酯与环氧脂肪酸单酯混合开环反应制备生物润滑油的方法，其特征在于，步骤（2）的详细工艺为：将液相油反应釜中加入液相油重量13-17%的甲酸，0.3-0.5%固体酸催化剂，加热至60-70℃，冷凝回流甲酸，并在2.5-3.5h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量65-75%的过氧化氢溶液后，停止搅拌并静置...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷振华，蔡钧明，
申请(专利权)人：湖南德邦生物润滑油有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43