The present invention provides a method for refining crude chlorine chloride in mixed solvent of dichloromethane and alcohol, which can effectively reduce impurities such as chlorine chloride condensate isomer, and has high purity, simple operation and low production cost, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种氯法齐明的精制方法
本专利技术涉及一种氯法齐明纯化精制方法。
技术介绍
氯法齐明具有良好的抗麻风活性,临床试验中显示对于瘤型麻风和其他型麻风均有一定疗效,对耐氨苯砜麻风杆菌感染也有效。其次氯法齐明具有良好的体内外抗结核分歧杆菌(MTB)活性,并且与其他抗结核药相比不易产生耐药性,还可防止结核分歧杆菌(MTB)对异烟肼发生耐药。另外氯法齐明还可以治疗艾滋病患者的对抗分歧杆菌复合群感染。氯法齐明结构式如式I所示:JournaloftheChemicalSociety,1958,p.859-863报道氯法齐明缩合物与异丙胺缩合得到氯法齐明,合成路线如下:通过该路线合成得到的氯法齐明粗品中含有较大的氯法齐明缩合物异构体(II)、氯法齐明掉氯杂质(III)、氯法齐明酮杂质(IV)等杂质。杂质具体结构式如下:已知的对氯法齐明粗品进行精制的方法主要通过柱层析分离,该方法局限于小试,不适用于大生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提从一种有效的适合工业化生产的精制氯法齐明粗品的方法。本专利技术提供一种氯法齐明的精制方法,包括以下步骤:将氯法齐明粗品在二氯甲烷和醇类混合溶剂加热溶 ...
【技术保护点】
一种氯法齐明的精制方法,其特征在:将氯法齐明粗品在二氯甲烷和醇类混合溶剂进行重结晶。
【技术特征摘要】
1.一种氯法齐明的精制方法,其特征在:将氯法齐明粗品在二氯甲烷和醇类混合溶剂进行重结晶。2.根据权利要求1所述的方法,所述重结晶包括以下步骤:将氯法齐明粗品在二氯甲烷和醇类混合溶剂加热溶解,控温搅拌,降温析晶,过滤得到氯法齐明精制品。3.根据权利要求1所述的方法,所述的醇类溶剂选自:甲醇、乙醇、正丁醇。4.根据权利要求1所述的方法,其中二氯甲烷和醇体积比例为1:1~3:1。5.根据权利要求4所述的方法,其中二氯甲烷和醇体积比例为2:...
【专利技术属性】
技术研发人员:李登峰,胡佳兴,黄文锋,涂国良,
申请(专利权)人:浙江华海药业股份有限公司,浙江华海立诚药业有限公司,浙江华海建诚药业有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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