分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法以及三氯吡啶和四氯吡啶的制备方法技术

一种分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，涉及化工领域，其通过将含有三氯吡啶和四氯吡啶的混合溶液加热，使其中的三氯吡啶和四氯吡啶熔化后，进行酸化、结晶、过滤操作，即可得到以四氯吡啶为主的滤渣，和以三氯吡啶为主的滤液，从而实现三氯吡啶和四氯吡啶的分离。与传统的精馏方法比起来，该制备方法操作简单，耗时短，对设备要求不高，生产成本低，且分离效果好。一种三氯吡啶和四氯吡啶的制备方法，其包括上述分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，其分离效果好，得到的三氯吡啶和四氯吡啶的产率高、纯度高，适合大规模的工业化生产。

Method for separating three chloro pyridine and four chloro pyridine and preparation method of three chloro pyridine and four chloro pyridine

A method for separating three Chloropyridine and four Chloropyridine, relates to the field of chemical industry, heating the mixed solution containing three Chloropyridine and four Chloropyridine, three Chloropyridine and the four Chloropyridine after melting, acidification, crystallization, filtration, filter residue can be obtained with four chloro pyridine. And, with three Chloropyridine based liquor, so as to realize the separation of three Chloropyridine and four Chloropyridine. Compared with the traditional distillation method, the preparation method has the advantages of simple operation, short time, low equipment requirement, low production cost and good separation effect. A method for preparing three chloro pyridine and four chloro pyridine, which comprises the method of separating three chloro pyridine and four chloro pyridine, has good separation effect, and yields three chloro pyridine and four chloro pyridine with high yield and high purity, which is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法以及三氯吡啶和四氯吡啶的制备方法
本专利技术涉及化工领域，具体而言，涉及一种分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法以及三氯吡啶和四氯吡啶的制备方法。
技术介绍
吡啶氯化物是近年来兴起的化工热门项目，三氯吡啶和四氯吡啶是重要的医药和农药中间体，三氯吡啶可以催化加氢制备附加值极高的2,3-二氯吡啶，四氯吡啶是合成除草剂毒莠定的主要原料，四氯吡啶也可以用以合成三氯吡啶醇钠，而三氯吡啶醇钠则可以作为合成高效、广谱有机磷杀虫剂毒死蜱的重要原料。目前主要采用直接氯化法合成三氯吡啶和四氯吡啶，产物为三氯吡啶和四氯吡啶的混合物，需要进行分离才能得到较高纯度的三氯吡啶和四氯吡啶。现有技术中，三氯吡啶和四氯吡啶的混合物的分离通常采用精馏的方法。但是，精馏时耗能较大，时间较长，焦油产生量大，浪费严重，生产成本极高。因此，开发三氯吡啶和四氯吡啶经济高效的分离方法就显得极为迫切和重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，其分离效果好，操作简单，耗时短，对设备要求不高，生产成本低。本专利技术的另一目的在于提供一种三氯吡啶和四氯吡啶的制备方法，其包括上述分离三氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，其特征在于，包括：将含有三氯吡啶和四氯吡啶的混合溶液加热至65～90℃，调节PH值至4～6，得到酸性溶液；向所述酸性溶液中加入四氯吡啶晶种，降温至40～60℃结晶，过滤，分别得到滤液和滤渣。

【技术特征摘要】
1.一种分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，其特征在于，包括：将含有三氯吡啶和四氯吡啶的混合溶液加热至65～90℃，调节PH值至4～6，得到酸性溶液；向所述酸性溶液中加入四氯吡啶晶种，降温至40～60℃结晶，过滤，分别得到滤液和滤渣。2.根据权利要求1所述的分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，其特征在于，还包括：将所述滤液升温至55～65℃，静置0.5～6h，分液。3.根据权利要求2所述的分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，其特征在于，还包括：取所述滤液分液后得到的下层液体，冷却至室温。4.根据权利要求1所述的分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，其特征在于，还包括在将所述混合溶液加热至65～90℃之后，调节PH值之前的脱色步骤：向加热后的所述混合溶液中加入活性炭，过滤。5.根据权利要求1所述的分离三氯吡啶和四氯吡啶的方法，其特征在于，所述三氯吡啶包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志忠，何小强，顾福海，张春华，何渊，崔红洋，
申请(专利权)人：重庆华歌生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50