The invention relates to a separation method of pyridine derivatives in the production of azole, which belongs to the field of chemical and chemical separation technology. The specific steps of a separation method of pyridine Xylazole derivatives in the production include: 1) separation of crude pyridine derivatives in Xylazole production steps in nitrogen oxidation or nitration or chloride or etherification reaction after adding water, and control system in water or organic layer pH, add organic solvent extraction, after atmospheric distillation separating unreacted crude pyridine derivatives; 2) the pyridine derivatives of crude distillation, continuous replenishment distillation process, the mixture obtained by distilling the pyridine derivatives and pyridine derivatives to water, high purity by stratified separation. The separation and recovery of pyridine derivatives by this process are simple, the process is easy to control, the recovery rate of pyridine derivatives is above 97%, and the purity of products is up to 99.5%.
【技术实现步骤摘要】
一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法
本专利技术属于化学化工分离
,具体地说,涉及一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法。
技术介绍
拉唑类药物是用于治疗消化道溃疡的质子泵抑制剂。因为神奇的效果,奥美拉唑系列药物需求量的不断扩大,对未被反应转化的吡啶衍生物的回收越来越重要。一般拉唑类药物都是有含吡啶环的氯化物与相对应的苯并咪唑物的衍生物这两个重要的中间体缩合制得。拉唑类药物重要中间体含吡啶环的氯化物的合成过程都由吡啶衍生物经过氮氧化、硝化(或者氯代)、醚化、重排、氯化这几工序制得。首先用双氧水将吡啶衍生物氧化成吡啶衍生物的氮氧化物,而这个反应过程中吡啶衍生物的转化率仅为90%左右,仍有较多原料未能反应,未能反应的原料带到后面的工序,不仅影响目标产物的提纯、直接影响产品收率,还增加环境处理的负荷。目前常用精馏的方法从废液中回收吡啶衍生物,但是由于吡啶衍生物的沸点较高,精馏时,用传统的精馏方式精馏,内温高,体系成分复杂,风险性大,而且普通精馏时带出杂质,精馏釜底残留较多,只能得到含吡啶衍生物50%左右的混合液,还需进一步进行精制提纯,工艺复杂,产品收率低。
技术实现思路
本申请专利技术中所提及的含量除特殊说明的之外,其余均为质量百分含量。为了克服
技术介绍
中存在的问题,本专利技术提供了一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法,具体技术方案如下:所述的一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法的具体步骤包括:1)吡啶衍生物粗品的分离:在拉唑生产步骤中的氮氧化或硝化或氯化或醚化的反应后,加入适当比例纯水,并调控体系中水层或有机层的pH,添加有机溶剂,萃取出未反应的吡啶衍生物,经常压分 ...
【技术保护点】
一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法,其特征在于,所述的一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法的具体步骤包括:1)吡啶衍生物粗品的分离:在拉唑生产步骤中的氮氧化或硝化或氯化或醚化的反应后,加入适当比例纯水,并调控体系中水层或有机层的pH,添加有机溶剂,萃取出未反应的吡啶衍生物,经常压分馏得到吡啶衍生物粗品;2)吡啶衍生物的精制:所得的吡啶衍生物粗品加入精馏塔塔釜,进行减压精馏,精馏过程中持续补水,保持水含量10‑20%,塔顶精馏得到吡啶衍生物和水的混合液,静置分层,得到高纯度吡啶衍生物。
【技术特征摘要】
1.一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法,其特征在于,所述的一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法的具体步骤包括:1)吡啶衍生物粗品的分离:在拉唑生产步骤中的氮氧化或硝化或氯化或醚化的反应后,加入适当比例纯水,并调控体系中水层或有机层的pH,添加有机溶剂,萃取出未反应的吡啶衍生物,经常压分馏得到吡啶衍生物粗品;2)吡啶衍生物的精制:所得的吡啶衍生物粗品加入精馏塔塔釜,进行减压精馏,精馏过程中持续补水,保持水含量10-20%,塔顶精馏得到吡啶衍生物和水的混合液,静置分层,得到高纯度吡啶衍生物。2.根据权利要求1所述的一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法,其特征在于:步骤1)中在氮氧化或硝化或氯化后从目标物料中分离出未反应的吡啶衍生物粗品的步骤包括:1)在氮氧化或硝化或氯化结束后,在体系中加入3-3.2倍体积的纯水,调节pH2-5,加入2-10倍体积的有机溶剂一,进行萃取,萃取结束分离有机层和水层,有机层继续下一步拉唑生产反应,水层待用;2)调节水层pH9-14,加入2-10倍体积的有机溶剂二,进行萃取,所得有机层通过常压分馏回收有机溶剂,同时得到吡啶衍生物粗品。3...
【专利技术属性】
技术研发人员:尤真红,庄明云,陈旭青,余灵兵,李宏伟,王乐,张良中,董磊,
申请(专利权)人:滨海金海立医药化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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