一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法，在膜的表面和孔道壁面上具有直径1‑100nm的突起，形成具有纳米粗糙表面和孔壁，突起之间的距离大于1nm，突起的高度为1‑50nm，粗糙部分所覆盖的面积至少占膜表面和孔壁面积的30％以上，突起组成为SiO2。

Preparation method of separation membrane for membrane filter TEG cycle pressure cleaning device

The invention relates to a preparation method of a membrane filter TEG circulating pressure cleaning device with the membrane, with a diameter of 1 100nm on the surface and pore wall film on the surface of the protrusion formed with nano rough surface and the wall of the hole, the distance between the projections is greater than 1nm, the height of the protrusion is 1 more than 50nm. The rough part of the area accounted for at the membrane surface and the hole wall area 30%, protrusions consisting of SiO2.

【技术实现步骤摘要】
一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法
本专利技术涉及一种分离膜，特别涉及一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法。
技术介绍
膜因其良好的耐高温、耐腐蚀、生物惰性、可清洗等特点已广泛应用于机械、电子、化学、医药卫生、生物、食品、环保等领域，用于流体的分离、澄清、除菌等。无机膜的分离性能取决于无机膜的结构和分离参数如膜孔大小和孔径分布、膜孔隙率、膜厚、膜通量、膜阻力、膜强度等。膜孔大小和孔径分布直接决定了无机膜的分离、澄清、除菌等的膜分离效果和应用领域。合适的膜通量(单位时间单位面积流体通过膜的量)可保证膜的实用性。而膜的强度决定了无机膜在实际使用过程中的结构稳定性和使用寿命。无机膜的上述结构和分离参数之间是互相影响、制约的。如孔径小、孔分布窄的无机膜的分离、澄清、除菌效果好，但随着膜孔径的减小、孔分布的变窄，流体通过无机膜的阻力将增大，膜的通量将减小。这时减小膜厚、提高膜孔隙率能降低膜阻力、提高膜通量，但随着膜厚减小、膜孔隙率增加，无机膜的强度将随之降低，不利于膜的应用。性能优良的无机膜应该是具有好的膜分离效果、高的膜强度和大的膜通量。孔径大、孔分布宽，膜阻力小，膜通量会增大，但膜分离效果会削弱。膜的孔隙率大，膜阻力也小，膜通量会增大，但膜的强度会差。膜厚增加，膜强度将增大，但膜阻力会增大。可以由此可见，膜分离效果、膜强度和膜通量是相互影响和制约地，可以说是相互矛盾的。性能优良的无机膜应该是在保证好的膜分离效果的前提下，使膜具有尽可能大的通量和高的膜强度。在无机膜制备的过程中如何将膜孔径和孔径分布、膜孔隙率、膜厚度有机的统一起来，达到最佳化的匹配，是无机膜制备的难点和关键。目前应用于机械、电子、化学、医药卫生、生物、食品、环保等领域流体的分离、澄清、除菌等的无机膜采用的都是多层不对称或梯度结构，由支撑体、控制层和中间过渡层组成。大孔径、数毫米厚的多孔层作为支撑体，具有一定机械强度，保证无机膜的合适机械强度。在支撑体上面负载孔径很小、厚度很薄的控制膜层，保证无机膜的分离精度。为了提高控制膜层在支撑体上的负载效果，在控制膜层负载于载体之前，先在支撑体上负载上孔径比支撑体孔小但比控制膜层孔大的一层或多层的中间过渡层，这种无机膜的多层不对称结构可有效解决膜分离效果、膜强度和膜通量之间的矛盾。但多层不对称的无机膜在制备时控制层或过渡层都是附着在前一层大孔的管体上，由于粉体颗粒直径是突变的，下一层粉体颗粒势必会堵塞一部分上一层大孔，这样，将大大降低无机膜的透过能力。另一方面，由于多层不对称结构无机膜在层与层之间不是一次成型，需要多次成型和烧结过程。首先需要制备出支撑体，往往需要烧成后才能再进行下一层的涂敷和烧结，已经烧结后的支撑体一般不会再收缩了，由于一般陶瓷材料在烧结时的收缩都比较大，而新涂敷的下一层的与上一支撑体的收缩率不同，那么，层与层之间的界面处就是一个最容易产生缺陷的地方，很容易产生剥离以及收缩引起的裂纹和其它缺陷。影响无机膜的质量，尤其是长期使用稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法，所述分离膜能够有效防止或减缓清洗对膜层的损坏，同时减小膜阻力、提高膜通量。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用该如下技术方案：一种分离膜，其特征在于：在膜的表面和孔道壁面上具有直径1-100nm的突起，形成具有纳米粗糙表面和孔壁，突起之间的距离大于1nm，突起的高度为1-50nm，粗糙部分所覆盖的面积至少占膜表面和孔壁面积的30％以上，突起组成为SiO2。所述分离膜的制备方法，包括：A)将无机膜浸入改性液中，改性液为能够通过水解-缩聚反应生成硅的氧化物的溶液，反应预定时间；B)将膜取出，并以溶剂清洗；C)将清洗后的无机膜真空干燥，得到分离膜；根据本专利技术的一个进一步的方面，上述方法的特征在于上述步骤A)在室温至所述改性液的沸点的温度下进行。根据本专利技术的一个进一步的方面，上述方法的特征在于上述步骤A)包括：将所述改性液加热到预定温度，并在把无机膜浸入改性液中的情况下，回流0.1-12小时。根据本专利技术的一个进一步的方面，上述方法的特征在于上述改性液为Si(OR)4溶液，R为烷基，溶质按SiO2占溶液的质量比例计算，SiO2的浓度为0.01-5％，所述改性液的溶剂为碳酸氢钠水溶液。上述步骤B)中的溶剂为不含水、能够和水及步骤A)中所述的醇相溶的有机溶剂，优选自下述中的一种或几种：乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇。本专利技术所述一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法，制得的分离膜能够有效防止或减缓清洗对膜层的损坏，同时减小膜阻力、提高膜通量。具体实施方式下面通过实施例进一步详述本专利技术。实施例1按照正硅酸乙酯:水:碳酸氢钠＝10：270：40的体积比配制改性溶液，原料膜为平均孔径0.77μm、外径10mm、内径5.5mm的非对称粉煤灰基陶瓷微滤膜，在01.MPa的跨模压差下，原料膜的纯水通量为1.33m3/m2h。将原料膜浸入改性液中，将改性液加热到70℃，回流4小时，将膜取出，利用无水乙醇清洗膜，将清洗后的膜真空干燥后，自然降温至室温，得到具有陶瓷膜。在0.1MPa的跨模压差下，改性后的陶瓷膜纯水通量增加到1.82m3/m2h。将改性前后的陶瓷膜应用于净化乳化的含原油废水处理，错流过滤，原油含量75mg/g，油滴直径0.4-22μm，平均直径4μm。实施例2按照正硅酸乙酯:水:碳酸氢钠＝1：20：9的体积比配制改性液。原料膜为平均孔径0.3微米的均质粉煤灰膜，膜的纯水通量为381.1L/m2h。将该原料膜浸入改性液中，将改性液加热到70℃，回流4小时，将膜取出，利用60℃的无水乙醇清洗膜，将清洗后的膜真空干燥后，自然降温至室温。在0.1MPa的跨模压差下，测得改性后的膜的纯水通量为391.32L/m2h，和改性前相比提高了2.68％。实施例3按照正硅酸乙酯:水:碳酸氢钠＝5：20：11的体积比配制改性液，原料膜为平均孔径0.3微米的均质粉煤灰膜，膜的纯水通量为366.5L/m2h。将该原料膜浸入改性液中，将改性液加热到70℃，回流4小时，将膜取出，利用60℃的无水乙醇清洗膜，将清洗后的膜真空干燥后，自然降温至室温，在0.1MPa的跨模压差下，测得改性后的膜的纯水通量为385.8L/m2h，和改性前相比提高了5.27％。实施例4按照正硅酸乙酯:水:碳酸氢钠＝5：20：9的体积比配制改性液，原料膜为平均孔径0.3微米的均质粉煤灰膜，膜的纯水通量为345.3L/m2h。将该原料膜浸入改性液中，将改性液加热到70℃，回流4小时，将膜取出，利用60℃的无水乙醇清洗膜，将清洗后的膜真空干燥后，自然降温至室温，在0.1MPa的跨模压差下，测得改性后的膜的纯水通量为363.8L/m2h，和改性前相比提高了5.36％。实施例5按照正硅酸乙酯:水:碳酸氢钠＝5：20：11的体积比配制改性液，原料膜为平均孔径0.3微米的均质粉煤灰膜，膜的纯水通量为383.0L/m2h。将该原料膜浸入改性液中，将改性液加热到70℃，回流4小时，将膜取出，利用60℃的无水乙醇清洗膜，将清洗后的膜真空干燥后，自然降温至室温，在0.1MPa的跨模压差下，测得改本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法，其特征在于包括：A)将膜浸入改性液中，改性液为能够通过水解‑缩聚反应生成硅的氧化物的溶液，反应预定时间；B)将膜取出，并以溶剂清洗膜；C)将清洗后的膜真空干燥，制得分离膜。

【技术特征摘要】
1.一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法，其特征在于包括：A)将膜浸入改性液中，改性液为能够通过水解-缩聚反应生成硅的氧化物的溶液，反应预定时间；B)将膜取出，并以溶剂清洗膜；C)将清洗后的膜真空干燥，制得分离膜。2.根据权利要求2的一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法，其特征在于上述步骤A)在室温至所述改性液的沸点的温度下进行。3.根据权利要求2的一种膜过滤器TEG循环带压清洗装置用的分离膜的制备方法，其特征在于上述步骤A)包...

【专利技术属性】
技术研发人员：金德贵，聂德全，戴振旺，
申请(专利权)人：江苏鑫龙化纤机械有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32