一种中空纤维Silicalite‑1分子筛膜的合成装置及合成方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种中空纤维Silicalite‑1分子筛膜的制备装置及方法，其将传统的反应釜通过分隔件分隔成若干供单根中空纤维载体晶化的接触通道，并根据铸膜液粘度等多个参数对接触通道的内径进行优化以使铸膜液通过类似错流过滤的方式经过中空纤维载体，避免了铸膜液中分子筛颗粒对载体的晶化影响，并通过合理的工艺设计使得在反应釜中可以依次进行晶种涂覆、载体干燥和晶化步骤，避免了中空纤维载体在移动过程中的断裂现象。

A device for synthesis of Silicalite hollow fiber 1 molecular sieve membrane and synthesis method

The invention discloses a device and a method for preparing a hollow fiber Silicalite 1 molecular sieve membrane, the reaction kettle through traditional separator is divided into a plurality of contact channels for a single hollow fiber carrier crystallization, and according to the multiple parameters of casting solution viscosity on the inner diameter of the contact channel is optimized to make the cast liquid flow filtration through a similar wrong way through the hollow fiber carrier, avoid the molecules in the casting solution sieve particles on the carrier, and through the process design makes the reactor can be followed by seed coating, drying and carrier steps, to avoid the fracture phenomenon in the process of moving the hollow fiber carrier.

【技术实现步骤摘要】
一种中空纤维Silicalite-1分子筛膜的合成装置及合成方法
本申请涉及一种膜合成装置及方法，具体涉及一种中空纤维silicalite-1分子筛膜的合成。
技术介绍
在医药化工领域，无水级的有机溶剂是必不可少的，因此将有机溶剂中少量或微量的水分离，从而得到无水级有机溶剂是制药领域中最常见也是最重要的单元过程之一。近几十年发展起来的渗透汽化膜技术由于其在分离有机溶剂中少量或微量水的过程中所固有的低能耗、不引入第三组分、排污少等优势，得到了人们的普遍认同。渗透汽化膜技术是一种以有机溶剂中组分蒸汽分压差为推动力，依靠各组分在膜中的溶解与扩散速率不同的性质来实现混合物分离的过程。而在众多渗透汽化膜材料中，分子筛膜作为陶瓷膜的一种，因其稳定的晶体结构和合成的孔径范围渗透汽化有机溶剂脱水方面具有极佳的竞争力。而Silicalite-1分子筛膜是最常见的渗透汽化有机溶剂脱水的分子筛膜类型之一，不同于常见的NaA分子筛膜脱水的表现，Silicalite-1在醇水分离过程中实现的是脱醇。合成Silicalite-1分子筛膜常见的方法有原位合成法、二次生长法、溶胶凝胶法、堵孔法和微波合成法等多种，但是最常用的方法当属原位合成法和二次生长法。上述两种方法相比，二次生长法具有晶化速度快、晶化速度可控等优点，更有利于工业化生产。而制备Silicalite-1分子筛膜常用的载体为片式、管式和中空纤维式，但是目前工业化的仅有管式，其中片式由于膜面积较小仅适用于实验室研究，而中空纤维载体相对于管式载体具有更高的比表面积,理论上具有更好的应用潜力。用于制备中空纤维分子筛膜的中空纤维载体为陶瓷材质的外径小，极易折断，但是现有的中空纤维分子筛膜制备工艺需经历晶种涂覆、干燥、晶化等多个步骤，而每个步骤都有各自的工艺装置，因此中空纤维载体/膜在物理位置上的迁移难免导致折断从而降低了合格率。另外，现有的分子筛膜晶化釜往往是实验室小型反应釜的放大版，然后在其中增加一搅拌，但是在使用过程中发现其晶化过程的复杂性要远远大于实验室操作中采用的小型反应釜，其中，在大型反应釜中晶化分子筛膜，在溶液中极易原位合成分子筛颗粒，而该分子筛颗粒由于搅拌产生的涡流效应极易粘附到载体表面从而影响载体表面的晶化过程。因此，亟待需要一种新型的中空纤维Silicalite-1分子筛膜的合成装置及合成工艺。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种中空纤维Silicalite-1分子筛膜的制备装置及方法。其中，本专利技术提供的中空纤维Silicalite-1分子筛膜的制备装置如下：一种中空纤维Silicalite-1膜的合成装置，其特征在于其包括反应釜、晶种液储罐、空气加热装置、铸膜液缓冲罐，其中反应釜的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端，进料管线的另一端通过四通接头A连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线，出料管线的另一端通过四通接头B连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线，晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐的两端，热空气进料管线与空气加热装置连接，铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐的两端；所述的反应釜呈圆柱形，从上到下依次具有料液分散区、料液接触区和料液集合区，其中料液接触区被分隔件分隔成若干接触通道，单个接触通道可供单根中空纤维载体晶化成膜，接触通道内壁具有疏水涂层。其中接触通道的内径为30-50mm，所述合成装置用于1.2-1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。需要说明的是，本专利技术主要针对1.2-1.8mm外径的中空纤维载体，而不同外径的载体需要配置不同内径的接触通道，但是并非是简单的载体外径越小，接触通道内径就越小的关系。而是根据载体外径、铸膜液粘度等众多已知参数对接触通道的铸膜液流体力学进行考察，以对内径、铸膜液流量等参数进行配合调节以最大化保证膜的质量。铸膜液在流经中空纤维载体表面时，由于合理的内径设计，使得粘附在晶种层/膜层的分子筛颗粒或杂质被随后流经的铸膜液冲刷掉，但是在晶种涂覆过程中涂覆的晶种由于经过干燥步骤与载体的结合力较强而不被冲刷掉。另外，接触通道的内壁最好设置疏水涂层，使得经过晶种涂覆步骤后的内壁尽量不残留晶种，残留的晶种必然会和载体生长，降低了晶化效果。所述的疏水涂层可以选择为聚氨酯、环氧树脂、硅树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂等。优选的，晶种液进料管线、热空气进料管线和铸膜液进料管线上依次具有阀V71、V73、V75，晶种液出料管线、热空气排空管线和铸膜液出料管线上依次具有阀V72、V74、V76。优选的，铸膜液缓冲罐通过新鲜铸膜液进料管与新鲜铸膜液储罐连接，新鲜铸膜液进料管上具有阀门V79。优选的，新鲜铸膜液储罐中具有搅拌装置，其包括电机、搅拌轴和桨叶。而当釜体较大时，可以考虑设置多个搅拌装置，也可以设置超声装置以配合搅拌装置以使铸膜液各个界面保持均一性。而对于铸膜液的加热，可以选择在新鲜铸膜液储罐中设置电加热装置，也可以在外壁上设置夹套，通过硅油等介质对其进行加热到合适的温度。为保证晶化温度满足需要，缓冲液储罐同样可以设置电加热或夹套加热装置，而其与反应釜之间的管线应尽量缩短以避免热量减损。优选的，铸膜液出料管线上具有三通接头，其出口的两端分别与铸膜液缓冲罐、废弃铸膜液储罐通过循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线连接，其中循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线上设置有阀V77、阀V78。优选的，反应釜外壁具有保温层，分隔件由不锈钢材质一体化成型。设置保温层的目的在于保证晶化温度，同样的，其可以设置额外的加热装置保证晶化温度，当然，反应釜内部具有温度测量装置。优选的，料液接触区两侧具有固定件以将中空纤维载体固定在料液接触区内。本专利技术还提供了一种中空纤维Silicalite-1分子筛膜的制备方法，具体如下：一种合成Silicalite-1中空纤维膜的方法，其特征在于该方法包括晶种涂覆、载体干燥、载体晶化过程；其中，所述的晶种涂覆步骤为：将Silicalite-1晶种液输送至晶种液储罐中，将中空纤维载体固定于接触通道内，打开阀门V71、V72，使晶种液依次通过晶种液进料管线、进料管线进入反应釜中，并经出料管线和晶种液出料管线返回至晶种液储罐，待达到额定的涂覆时间后，关闭阀门V71，并待晶种液完全返回至晶种液储罐后关闭阀门V72即完成一次晶种涂覆过程；所述的载体干燥过程为：打开阀门V73、V74，空气加热装置中产生的热空气依次通过热空气进料管线和进料管线进入反应釜对晶种涂覆后的中空纤维载体进行干燥，而干燥后的热空气通过出料管线和热空气排空管线进行排空处理，待达到额定的干燥时间后，关闭阀门V73、V74；所述的载体晶化过程为：在新鲜铸膜液储罐中配制含有硅源、四丙基氢氧化铵和水的铸膜液，通过阀门V79输入铸膜液缓冲罐中，打开阀V75、阀V76、阀V78使铸膜液依次通过铸膜液进料管线和进料管线进入反应釜中，并经出料管线和废弃铸膜液出料管线进入废弃铸膜液储罐中，待达到额定的冲洗时间后，关闭阀门V78，打开阀V77以使经过晶化的铸膜液循环利用，待达到额定的一段晶化时间后，再次关闭阀V77、打开阀V78以使铸膜液进入废弃铸膜液储罐中。需要说明，之所以设置清洗步骤是因为晶种液可以一定程度上残留在管线上，通过铸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空纤维Silicalite‑1分子筛膜的合成装置，其特征在于其包括反应釜（1）、晶种液储罐（2）、空气加热装置（3）、铸膜液缓冲罐（4），其中反应釜（1）的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端，进料管线的另一端通过四通接头A（10‑1）连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线，出料管线的另一端通过四通接头B（10‑2）连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线，晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐（2）的两端，热空气进料管线与空气加热装置连接，铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐（4）的两端；所述的反应釜（1）呈圆柱形，从上到下依次具有料液分散区（1‑1）、料液接触区（1‑2）和料液集合区（1‑3），其中料液接触区（1‑2）被分隔件（1‑5）分隔成若干接触通道（1‑6），单个接触通道（1‑6）可供单根中空纤维载体（11）晶化成膜，接触通道（1‑6）内壁具有疏水涂层；其中接触通道（1‑6）的内径为30‑50mm，所述合成装置用于1.2‑1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。

【技术特征摘要】
1.一种中空纤维Silicalite-1分子筛膜的合成装置，其特征在于其包括反应釜（1）、晶种液储罐（2）、空气加热装置（3）、铸膜液缓冲罐（4），其中反应釜（1）的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端，进料管线的另一端通过四通接头A（10-1）连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线，出料管线的另一端通过四通接头B（10-2）连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线，晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐（2）的两端，热空气进料管线与空气加热装置连接，铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐（4）的两端；所述的反应釜（1）呈圆柱形，从上到下依次具有料液分散区（1-1）、料液接触区（1-2）和料液集合区（1-3），其中料液接触区（1-2）被分隔件（1-5）分隔成若干接触通道（1-6），单个接触通道（1-6）可供单根中空纤维载体（11）晶化成膜，接触通道（1-6）内壁具有疏水涂层；其中接触通道（1-6）的内径为30-50mm，所述合成装置用于1.2-1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。2.根据权利要求1所述的装置，其中晶种液进料管线、热空气进料管线和铸膜液进料管线上依次具有阀V71（7-1）、V73（7-3）、V75（7-5），晶种液出料管线、热空气排空管线和铸膜液出料管线上依次具有阀V72（7-2）、V74（7-4）、V76（7-6）。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于铸膜液缓冲罐（4）通过新鲜铸膜液进料管与新鲜铸膜液储罐（5）连接，新鲜铸膜液进料管上具有阀门V79（7-9）。4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于铸膜液出料管线上具有三通接头（10-3），其出口的两端分别与铸膜液缓冲罐（4）、废弃铸膜液储罐（6）通过循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线连接，其中循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线上设置有阀V77（7-7）、阀V78（7-8）。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于反应釜外壁具有保温层（1-7），分隔件（1-5）由不锈钢材质一体化成型。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晨舒，
申请(专利权)人：李晨舒，
类型：发明
国别省市：山东,37