The invention discloses a device and a method for preparing a hollow fiber NaA molecular sieve membrane, the reaction kettle through traditional separator is divided into a plurality of contact channels for a single hollow fiber carrier crystallization, and according to the diameter of a plurality of parameters of casting solution viscosity on contact channel is optimized to make the casting solution flow through similar wrong way through the hollow fiber carrier, avoid the molecules in the casting solution sieve particles on the carrier, and through the process design makes the reactor can be followed by seed coating, drying carrier and crystallization steps, to avoid the fracture phenomenon in the process of moving the hollow fiber carrier.
【技术实现步骤摘要】
一种中空纤维NaA分子筛膜的合成装置及合成方法
本申请涉及一种膜合成装置及方法,具体涉及一种中空纤维分子筛膜的合成。
技术介绍
在医药化工领域,无水级的有机溶剂是必不可少的,因此将有机溶剂中少量或微量的水分离,从而得到无水级有机溶剂是制药领域中最常见也是最重要的单元过程之一。近几十年发展起来的渗透汽化膜技术由于其在分离有机溶剂中少量或微量水的过程中所固有的低能耗、不引入第三组分、排污少等优势,得到了人们的普遍认同。渗透汽化膜技术是一种以有机溶剂中组分蒸汽分压差为推动力,依靠各组分在膜中的溶解与扩散速率不同的性质来实现混合物分离的过程。而在众多渗透汽化膜材料中,分子筛膜作为陶瓷膜的一种,因其稳定的晶体结构和合成的孔径范围渗透汽化有机溶剂脱水方面具有极佳的竞争力。而NaA分子筛膜是最常见的渗透汽化有机溶剂脱水的分子筛膜类型,合成NaA分子筛膜常见的方法有原位合成法、二次生长法、溶胶凝胶法、堵孔法和微波合成法等多种,但是最常用的方法当属原位合成法和二次生长法。上述两种方法相比,二次生长法具有晶化速度快、晶化速度可控等优点,更有利于工业化生产。而制备NaA分子筛膜常用的载体为片式、管式和中空纤维式,但是目前工业化的仅有管式,其中片式由于膜面积较小仅适用于实验室研究,而中空纤维载体相对于管式载体具有更高的比表面积,理论上具有更好的应用潜力。用于制备中空纤维分子筛膜的中空纤维载体为陶瓷材质的外径小,极易折断,但是现有的中空纤维分子筛膜制备工艺需经历晶种涂覆、干燥、晶化等多个步骤,而每个步骤都有各自的工艺装置,因此中空纤维载体/膜在物理位置上的迁移难免导致折断从而降低了 ...
【技术保护点】
一种中空纤维NaA分子筛膜的合成装置,其特征在于其包括反应釜(1)、晶种液储罐(2)、空气加热装置(3)、铸膜液缓冲罐(4),其中反应釜(1)的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端,进料管线的另一端通过四通接头A(10‑1)连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线,出料管线的另一端通过四通接头B(10‑2)连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线,晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐(2)的两端,热空气进料管线与空气加热装置连接,铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐(4)的两端;所述的反应釜(1)呈圆柱形,从上到下依次具有料液分散区(1‑1)、料液接触区(1‑2)和料液集合区(1‑3),其中料液接触区(1‑2)被分隔件(1‑5)分隔成若干接触通道(1‑6),单个接触通道(1‑6)可供单根中空纤维载体(11)晶化成膜,其中接触通道(1‑6)的内径为10‑16mm,所述合成装置用于1.2‑1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。
【技术特征摘要】
1.一种中空纤维NaA分子筛膜的合成装置,其特征在于其包括反应釜(1)、晶种液储罐(2)、空气加热装置(3)、铸膜液缓冲罐(4),其中反应釜(1)的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端,进料管线的另一端通过四通接头A(10-1)连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线,出料管线的另一端通过四通接头B(10-2)连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线,晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐(2)的两端,热空气进料管线与空气加热装置连接,铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐(4)的两端;所述的反应釜(1)呈圆柱形,从上到下依次具有料液分散区(1-1)、料液接触区(1-2)和料液集合区(1-3),其中料液接触区(1-2)被分隔件(1-5)分隔成若干接触通道(1-6),单个接触通道(1-6)可供单根中空纤维载体(11)晶化成膜,其中接触通道(1-6)的内径为10-16mm,所述合成装置用于1.2-1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。2.根据权利要求1所述的装置,其中晶种液进料管线、热空气进料管线和铸膜液进料管线上依次具有阀V71(7-1)、V73(7-3)、V75(7-5),晶种液出料管线、热空气排空管线和铸膜液出料管线上依次具有阀V72(7-2)、V74(7-4)、V76(7-6)。3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于铸膜液缓冲罐(4)通过新鲜铸膜液进料管与新鲜铸膜液储罐(5)连接,新鲜铸膜液进料管上具有阀门V79(7-9)。4.根据权利要求3所述的装置,其特征在于铸膜液出料管线上具有三通接头(10-3),其出口的两端分别与铸膜液缓冲罐(4)、废弃铸膜液储罐(6)通过循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线连接,其中循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线上设置有阀V77(7-7)、阀V78(7-8)。5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于反应釜外壁具有保温层(1-7),分隔件(1-5)由不锈钢材质一体化成型。6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于料液接触区(1-2)两侧具有固定件(1-...
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