一种制造胺基磷酸难燃剂的方法技术

本发明专利技术是关于一种制造胺基磷酸难燃剂的方法，该方法是使用三聚氰胺以及磷酸类物质作为原料，在４０至２００℃的条件下进行无溶剂型合成反应，制得可用作难燃剂的粉体状胺基磷酸化合物；本发明专利技术的方法是在４０至２００℃的低温条件下进行无溶剂型合成反应，不需要进行干燥步骤且无须再研磨即可直接制得粉体状胺基磷酸难燃剂，该方法具有简化制程、降低成本、无需干燥和研磨即可制得具有良好分散性的粉体状胺基磷酸难燃剂的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于，特别是关于一种使用三聚氰胺及磷酸类物质作为原料制造胺基磷酸难燃剂的方法。
技术介绍
难燃剂是一种添加于基材后能抑制基材引燃或改变基材燃烧特性的物质。就目前的材料来看，塑料、织物和涂料广泛地应用在建材、装饰材料、电子电器用品和交通工具等等，但由于这些材料易燃的本质，常常造成生命与财产的损失，因此难燃剂的使用越来越重要。一般常用的难燃剂为含卤素系的难燃剂，其中以含溴的难燃剂最常用，且为了符合严格的难燃标准(如UL94V-0等)需要加入像三氧化二锑等辅助剂。然而，三氧化二锑是一种致癌物且用此类难燃剂的材料在燃烧时会释出具有腐蚀性的溴自由基与溴化氢气体，并且溴与原材料燃烧后也会产生一些溴化物的有毒气体。因而，这样的材料不利于人体与环境。目前最常使用磷系耐燃剂取代上述卤素系的难燃剂，例如红磷或其它含磷的有机化合物作为难燃剂。然而，将这些难燃剂直接加入材料中时，为达到一定的难燃效果，其添加量必须很大，并且因为其低分子量和高迁移性将使原材料的特性，如电性，产生不良的影响。胺基磷酸难燃剂则无上述问题，一般来说，传统胺基磷酸难燃剂的制造方法分为湿法与干法两种。湿法是将所要反应的反应物先用溶剂溶解搅拌成溶液或乳化成溶液，并加热搅拌该溶液进行溶剂反应(solvent reaction)或乳化溶液反应(emulsions olution reaction)，合成为液体难燃剂半成品。若要成为固体粉末成品则需要经过溶剂去除流程，例如美国专利第6,008,349号所揭示的，它干燥过程中由于溶剂残留在难燃剂中会产生臭味与毒性，造成困扰；且干燥时需要加热移除溶剂，会造成热能与溶剂的损失，这提高了产品的加工成本，使其售价较贵；再者，干燥过程时由于溶剂的挥发，会造成环境的污染并危害人体，在生产上也不理想。干法则是将所要反应的反应物在300至400℃的高温下直接用粉碎、混合、混炼、冷却、造粒等设备制得。如日本专利特开平11-130413号、美国专利第3,92,0976号所揭示的。它们的缺点是需要在很高的温度下才能发生反应并且制造过程繁杂。
技术实现思路
为克服上述现有技术的缺点，本专利技术的主要目的在于提供一种不需使用溶剂即可直接制得粉体状胺基磷酸难燃剂的方法。本专利技术的另一目的在于提供一种在低温条件下直接制得粉体状胺基磷酸难燃剂的方法。本专利技术的又一目的在于提供一种利用简单的制程直接制得粉体状胺基磷酸难燃剂的方法。本专利技术的再一目的在于提供一种低成本直接制得粉体状胺基磷酸难燃剂的方法。本专利技术的又一目的在于提供一种无需进行干燥步骤即可制得用于难燃剂粉体状的胺基磷酸难燃剂的方法。本专利技术的再一目的在于提供一种无须再研磨即可制得具有良好分散性粉体状的胺基磷酸难燃剂的方法。为达上述及其它目的，本专利技术使用三聚氰胺以及磷酸类物质为原料，在40至200℃的低温条件下，在球磨反应设备(ball mill)中进行无溶剂型合成反应，制得可用作难燃剂的粉体状胺基磷酸化合物。本专利技术的方法是在40至200℃的低温条件下进行无溶剂型合成反应，不需要进行干燥步骤且无须再研磨即可直接制得粉体状胺基磷酸难燃剂，该方法具有简化制程、降低成本、无需干燥和研磨即可制得具有良好分散性的粉体状胺基磷酸难燃剂的方法。具体实施例方式本专利技术使用三聚氰胺以及磷酸类物质作为原料，在40至200℃的低温条件下，在球磨反应设备中进行无溶剂型合成反应，制得可用作难燃剂的粉体状胺基磷酸难燃剂。本专利技术的方法中使用的磷酸类化合物的实例包括、但非限于五氧化二磷、焦磷酸、多磷酸、磷酸、亚磷酸、次磷酸、膦酸、次膦酸、亚膦酸及次亚膦酸等。该磷酸类化合物是以五氧化二磷及焦磷酸为佳。在本专利技术的方法中，该三聚氰胺与磷酸类物质的比例是从1∶1到4∶1摩尔范围内，较佳是1～2∶1摩尔，但并非局限于此。在具体实例中，也可搭配使用催化剂。该催化剂的实例包括、但非限于氯化镁、醋酸钙、三氧化锑、四烷基化钛等能提供质子的路易士酸，其中，较佳是氯化镁。催化剂的用量以总量的重量百分比计，一般从配方总量0至2.0重量％的范围，以0.1至1.0重量％为佳。本专利技术的方法是在常压下，将该磷酸类化合物与三聚氰胺投入研磨装置内，接着将研磨装置密封，激活研磨装置，并将研磨装置的温度控制在40至200℃的范围内进行反应，较佳是控制在100至150℃的低温条件下进行反应，历时6至48小时，较佳是6至16小时；待该研磨装置冷却后即可得到粉体状胺基磷酸难燃剂。在具体实例中，本专利技术的方法使用球磨反应设备作为研磨装置进行研磨与混炼。本专利技术的方法是将三聚氰胺以及磷酸类物质等原料投入研磨装置内，直接进行无溶剂型合成反应，制得粉体状胺基磷酸难燃剂。因此本专利技术的方法不需要进行干燥步骤即可直接制得具有良好分散性、可用于难燃剂的粉体状胺基磷酸难燃剂，所以具有简化制程与降低成本的优点。实施例1在常压下，将141.94克(1.0摩尔)的五氧化二磷以及126.06克(1.0摩尔)的三聚氰胺(商品名为长春美耐明)投入5.0公升的球磨反应设备，密封后激活运转，在150℃的温度条件下进行反应，历时16小时，待反应完毕冷却后即可获得粉末状的三聚氰胺磷酸难燃剂成品。用示差热重分析仪测试在260℃热裂解温度下，重量损失率为0.45重量％。测量粉末状的三聚氰胺磷酸难燃剂成品的含磷量与分散性，并将结果纪录于表1。实施例2在常压下，将70.97克(0.5摩尔)的五氧化二磷、126.06克(1.0摩尔)的三聚氰胺(商品名为长春美耐明)以及0.5克的氯化镁触媒投入5.0公升的球磨反应设备，密封后激活运转，在100℃的温度条件下进行反应，历时6小时，待反应完毕冷却后即可获得粉末状的三聚氰胺磷酸难燃剂成品。用示差热重分析仪测试在260℃热裂解温度下，重量损失率为0.23重量％。测量粉末状的三聚氰胺磷酸难燃剂成品的含磷量与分散性，并将结果纪录于表1。实施例3 在常压下，将88.99克(0.5摩尔)的焦磷酸、126.06克(1.0摩尔)的三聚氰胺(商品名为长春美耐明)以及0.5克的氯化镁触媒投入5.0公升的球磨反应设备，密封后激活运转，在100℃的温度条件下进行反应，历时6小时，待反应完毕冷却后即可获得粉末状的三聚氰胺磷酸难燃剂成品。用示差热重分析仪测试在260℃热裂解温度下，重量损失率为0.43重量％。测量粉末状的三聚氰胺磷酸难燃剂成品的含磷量与分散性，并将结果纪录于表1。比较例1在常压下，将70.97克(0.5摩尔)的五氧化二磷以及126.06克(1.0摩尔)的三聚氰胺投料于双螺杆挤出机中，在340℃的反应温度条件下挤出，形成条块状的成品，冷却后粉碎该条块状成品即可获得粉末状的三聚氰胺磷酸难燃剂成品。用示差热重分析仪测试在260℃热裂解温度下，重量损失率为0.25重量％。测量粉末状的三聚氰胺磷酸难燃剂成品的含磷量与分散性，并将结果纪录于表1。表1 与一般的干法利用高温进行反应制得条块状的成品相比，本专利技术的方法是在较低温度条件下进行的，反应完成后无需再研磨即可获得粉体状难燃剂成品，且所得粉末分散性较一般干法制得的成品更为良好。且本专利技术的方法不需要使用溶剂，能避免溶剂挥发造成的污染，不论成本上或环境上均具有明显的优点。权利要求1.，其特征在于，该方法是使用三聚氰胺以及磷酸类物质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造胺基磷酸难燃剂的方法，其特征在于，该方法是使用三聚氰胺以及磷酸类物质为原料，在４０至２００℃的条件下进行无溶剂型合成反应，制得粉体状胺基磷酸化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄坤源，杜安邦，陈智富，江正荣，
申请(专利权)人：长春人造树脂厂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]