一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法技术

本发明专利技术涉及湿法磷酸制备磷酸三钾技术领域，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，通过对湿法磷酸中的硫酸根的含量进行分析，再结合磷矿粉的加入，使得硫酸根、铁、铝等阳离子以及氟、硅等阴离子形成沉淀，再向其中通入氨气或者加入氨水，调节pH值为3-7后，使得其形成磷酸铵盐溶液，再经过过滤，使得形成的沉淀被过滤在渣液中，使得湿法磷酸得到净化，确保了后续生产的磷酸三钾产品的纯度；再结合磷酸铵盐料浆与氢氧化钾或者碳酸氢钾、碳酸钾进行反应后，再将其在负压压力为0～0.01MPa下进行蒸发结晶，进而使得磷酸三钾产品的晶体质量较优，纯度较高，并且降低钾离子的消耗量，降低磷酸三钾生产成本，避免资源的浪费。

【技术实现步骤摘要】
一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法
本专利技术涉及湿法磷酸制备磷酸三钾
，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法。
技术介绍
磷酸三钾，其被应用于多领域，如农业等；其目前采用的生产方法主要是中和法，即采用磷酸与氢氧化钾或者碳酸氢钾、碳酸钾进行反应后，通过反应终点的控制，再将中和液进行浓缩后，除去不溶物，然后再将其冷却后结晶，离心分离干燥，制得产品。但是，由于磷酸分为热法磷酸和湿法磷酸，湿法磷酸主要是利用磷矿与无机酸按照强酸制取弱酸的原理进行，即使采用无机酸，如硫酸浸取其中的磷元素，使得硫酸根与其他元素，如钙元素形成硫酸钙不溶物后，过滤获得的；可是，由于磷矿的品质将会对湿法磷酸的品质造成影响，使得湿法磷酸制备的磷酸产品的质量不稳定，同时，也使得获得的磷酸中的杂质含量较高，纯度较低，使得在使用湿法磷酸制备的磷酸来生产磷酸钾盐产品时，其不仅会使得磷酸钾盐的纯度较低，质量不稳定，同时还会使得在制备过程中造成加入的氢氧化钾或者碳酸钾、碳酸氢钾中的钾离子与其他杂质元素作用形成不溶物，进而造成钾离子的浪费，造成氢氧化钾、碳酸钾或者碳酸氢钾的加入量增多，进而造成制备成本较高，资源消耗较大。基于此，本研究者针对上述缺陷，在现有的磷酸三钾制备工艺的基础上进行研究，进而为磷酸三钾制备
提供了一种新思路。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，包括以下步骤：(1)取五氧化二磷浓度为15-35％的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为(1～1.2):1，待其反应30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3～7，过滤，得料浆和滤渣；(2)取氢氧化钾，将氢氧化钾加入到料浆中，控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1，待其投料完成后，控制负压压力为0-0.01MPa，采用温度为85-95℃蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸三钾。所述的磷酸三钾，其纯度为98.1～99.31％。所述的洗涤，其洗涤产生的洗涤液返回步骤1中与湿法磷酸混合。所述的蒸发结晶，在结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后，返回与步骤1中的湿法磷酸混合。所述的稀磷酸，其浓度为15-35％。所述的母液送去复合肥生产线；所述的滤渣送去复合肥生产线。所述的氢氧化钾，其是固体加入到料浆中。所述的氢氧化钾，其是将氢氧化钾配制成溶液后加入到料浆中。所述的氢氧化钾采用碳酸氢钾或者碳酸钾来代替，采用碳酸钾来代替时，其与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为3.8～4:1；采用碳酸钾来代替时，其与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1。所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量为不低于7％。所述的磷矿粉，其颗粒度为40-140目。与现有技术相比，本专利技术的技术效果体现在：通过对湿法磷酸以五氧化二磷计的浓度限定为15-35％，再对湿法磷酸中的硫酸根的含量进行分析，再结合磷矿粉的加入，使得硫酸根、铁、铝等阳离子以及氟、硅等阴离子形成沉淀，再向其中通入氨气或者加入氨水，调节pH值为3-7后，使得其形成磷酸铵盐溶液，再经过过滤，使得形成的沉淀被过滤在渣液中，使得湿法磷酸得到净化，确保了后续生产的磷酸三钾产品的纯度；再结合磷酸铵盐料浆与氢氧化钾或者碳酸氢钾、碳酸钾进行反应后，再将其在负压压力为0～0.01MPa下进行蒸发结晶，进而使得磷酸三钾产品的晶体质量较优，纯度较高，并且还降低了钾离子的消耗量，降低了磷酸三钾生产成本，避免了资源的浪费。本专利技术尤其是经过负压压力的准确控制，进而使得负压压力的控制，使得溶液的过饱和度得到控制，进一步的对湿法磷酸制备磷酸三钾晶体析出的速度进行控制，进而准确的定位磷酸三钾的析出量，确保磷酸三钾产品的纯度，使得磷酸三钾产品的纯度达到了98.1～99.31％。本专利技术还将结晶后的母液送去复合肥生产线，进而使得废液的排放量降低，资源得到综合利用，再结合稀磷酸对蒸发结晶过程中产生的气体进行吸收回收，并将其送入步骤1中与湿法磷酸进行混合，进而达到回收铵根离子的目的，降低了废气的排放量和资源消耗量，降低了生产成本。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。实施例1一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，包括以下步骤：(1)取五氧化二磷浓度为15％的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为1:1，待其反应30min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3，过滤，得料浆和滤渣；(2)取氢氧化钾，将氢氧化钾加入到料浆中，控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1，待其投料完成后，控制负压压力为0MPa，采用温度为85℃蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸三钾。所述的磷酸三钾，其纯度为98.1％。所述的洗涤，其洗涤产生的洗涤液返回步骤1中与湿法磷酸混合。所述的蒸发结晶，在结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后，返回与步骤1中的湿法磷酸混合。所述的稀磷酸，其浓度为15％。所述的母液送去复合肥生产线；所述的滤渣送去复合肥生产线。所述的氢氧化钾，其是固体加入到料浆中。所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量为不低于7％。所述的磷矿粉，其颗粒度为40目。实施例2一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，包括以下步骤：(1)取五氧化二磷浓度为35％的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为1.2:1，待其反应60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为7，过滤，得料浆和滤渣；(2)取氢氧化钾，将氢氧化钾加入到料浆中，控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1，待其投料完成后，控制负压压力为0.01MPa，采用温度为95℃蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸三钾。所述的磷酸三钾，其纯度为99.31％。所述的洗涤，其洗涤产生的洗涤液返回步骤1中与湿法磷酸混合。所述的蒸发结晶，在结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后，返回与步骤1中的湿法磷酸混合。所述的稀磷酸，其浓度为35％。所述的母液送去复合肥生产线；所述的滤渣送去复合肥生产线。所述的氢氧化钾，其是将氢氧化钾配制成溶液后加入到料浆中。所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量为不低于10％。所述的磷矿粉，其颗粒度为140目。实施例3一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，包括以下步骤：(1)取五氧化二磷浓度为20％的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为1.1:1，待其反应40min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为5，过滤，得料浆和滤渣；(2)取氢氧化钾，将氢氧化钾加入到料浆中，控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1，待其投料完成后，控制负压压力为0.005MPa，采用温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取五氧化二磷浓度为15‑35％的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为(1～1.2):1，待其反应30‑60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3～7，过滤，得料浆和滤渣；(2)取氢氧化钾，将氢氧化钾加入到料浆中，控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1，待其投料完成后，控制负压压力为0‑0.01MPa，采用温度为85‑95℃蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸三钾。

【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取五氧化二磷浓度为15-35％的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为(1～1.2):1，待其反应30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3～7，过滤，得料浆和滤渣；(2)取氢氧化钾，将氢氧化钾加入到料浆中，控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1，待其投料完成后，控制负压压力为0-0.01MPa，采用温度为85-95℃蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸三钾。2.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钾方法，其特征在于，所述的磷酸三钾，其纯度为98.1～99.31％。3.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钾方法，其特征在于，所述的洗涤，其洗涤产生的洗涤液返回步骤1中与湿法磷酸混合。4.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸三钾方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖吉星，刘琼，朱飞武，张伟，徐圆，
申请(专利权)人：贵州开磷集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52