一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢钾的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢钾产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，并且将滤液调节为酸性，加入甲醛溶液制作一种控释复混肥。该方法不仅可以提高磷酸二氢钾的纯度，生产出的该大葱专用肥的吸收率好，同时生产出的该大葱专用肥能够满足大葱生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了大葱产量，是高效的复混肥。

【技术实现步骤摘要】
一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法。
技术介绍
磷酸二氢钾，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，属新型高浓度磷钾二元素复合肥料，是农业上的高效磷钾复合肥。目前国内很多肥料厂家都在生产磷酸二氢钾复合肥，其生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等，其中复分解法包括热法磷酸和湿法磷酸制取磷酸二氢钾，而热法磷酸成本较大，不宜作为广泛推广，因此，湿法磷酸生产磷酸二氢钾产品成为了主要的方法，湿法磷酸制磷酸的基本步骤如下：反应式一：CO(NH2)2+H3PO4＝CO(NH2)2.H3PO4反应式二CO(NH2)2.H3PO4+KOH＝KH2PO4+H2O+CO(NH2)2在整个反应在40～80℃下反应，大量的碳酰胺在反应结束后未发生任何变化，同时由于碳酰胺溶解度很高，在20℃时，其溶解度为85g/100ml(详见《磷肥与复合肥》第20卷第6期——化学肥料溶解度与复混肥生产工艺)，同时碳酰胺的溶解度随温度的升高而增大，故此滤液中含有的碳酰胺在通过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、K+、H2PO4-、HPO42-、PO43-，如果直接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时，析出的磷酸氢二钾晶体的纯度不高。大葱(学名：AlliumfistulosumL.var.giganteumMakion)，是葱的一种，可分为普通大葱、分葱、胡葱和楼葱四个类型。大葱味辛，性微温，具有发表通阳，有解毒调味，发汗抑菌和舒张血管的作用。主要用于风寒感冒、恶寒发热、头痛鼻塞，阴寒腹痛，痢疾泄泻，虫积内阻，乳汁不通，二便不利等症状。大葱含有挥发油，油中主要成分为蒜素，又含有二烯内基硫醚、草酸钙。另外，还含有脂肪、糖类、胡萝卜素等、维生素B、C、烟酸、钙、镁、铁等成分。为多年生草本植物，叶子圆筒形，中间空，脆弱易折，呈青色。种植大葱使用的肥料一般为氮磷钾混合肥，如专利号为CN201310321871.9的专利技术专利“大葱专用肥”，其成分主要是碳酰胺、硫铵、一铵和氯化钾。专利号为CN201210318223.3的专利技术专利“大葱专用肥”，其成分主要是氯化铵、碳酰胺、磷酸一铵、氯化钾、硫酸锌、硅酸盐。以上技术都是将原料通过常规方法混合而成的，其吸收率如下：碳酰胺、碳铵的植物吸收利用率是：20％一46％；磷肥(二铵、一铵、重钙)的植物吸收利用率是：10％一25％；普通钾肥的植物吸收利用率是：45％一60％。未吸收的混合肥，容易造成土壤板结，同时混合肥的的释放和损失过快，前期会造成大葱的疯长，后期由于大葱疯长以及因雨水浸泡或肥料自身分解，造成土壤中的营养无法供给大葱的需要，造成大葱的长势减缓或者停歇。针对湿法磷酸生产磷酸二氢钾过程中，磷酸二氢钾的纯度不高，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、K+、H2PO4-、HPO42-、PO43-等物质，本专利技术的研究者从大量的现有技术文献以及多年的探索与研究，并对传统大葱专用肥的成分含量以及大葱的吸收情况进行研究，有效地探讨出从湿法磷酸生产磷酸二氢钾的滤液中制取大葱专用肥，解决湿法磷酸生产磷酸二氢钾的纯度不高，滤液中有效成分无法利用等问题，同时该专用肥的吸收率好和可控释的效果，在国内肥料生产中，未见报道。
技术实现思路
针对以上技术问题，本专利技术提供了一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，通过独特的工艺生产设计，提高磷酸二氢钾的纯度，同时充分利用湿法磷酸制磷酸二氢钾的有效成分，制取出适合大葱生长的大葱专用肥。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供的一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，主要包括以下步骤：1)采用磷酸与碳酰胺混合，并以升温速度为3～8℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1：(1.1-1.4)混合，调节pH值为8.5-9.0，反应结束后，进行冷却结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，检测滤液中的成分含量；2)向滤液中加入甲醛溶液，用氢氧化钾溶液、磷酸溶液和硫酸溶液调节溶液的pH值和氮、磷、钾成分的含量，当检测到溶液中的pH值在3.5～4.0，当氮成分的含量为20-25％、磷成分含量为3-6％、钾成分含量为10-14％时，将温度升至55～75℃，搅拌0.5～1h；3)将步骤2)中得到的溶液降温至15～20℃，进行结晶处理，得到化合态复合肥初成品，所述的化合态复合肥初成品含有根的磷酸钾复合肥。4)将化合态复合肥初成品进行造粒，然后进行烘干制成大葱专用肥。磷酸与碳酰胺混合的按照摩尔比为(1.2-1.5)：1所述的加入的甲醛溶液与溶液中的碳酰胺的摩尔比为(0.3～0.5)：1，所述的氢氧化钾溶液的浓度为10～15％。所述的磷酸溶液的浓度为10～15％。所述的硫酸溶液调节溶液25～30％。所述的结晶处理为：当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为18-23％、磷成分含量为2-5％、钾成分含量为8-13％时，停止结晶。所述的化合态复合肥初成品富含和的可控释肥。本专利技术中，将碳酰胺与磷酸在80℃下，并以5℃/min的速度升温至160℃的环境下反应，生成磷酸脲，并随着温度的逐步升高，进而使得磷酸脲之间的配位键断离而形成两种离子状物质，即就是和当离子处于磷酸环境中，将会与磷酸接近，进而在磷酸脲配位键断离时的温度环境下进行离子聚合反应，使得离子与磷酸生成中间离子，同时使得溶液中含有大量的磷酸二氢根，当加入钾离子化合物时，磷酸二氢根与钾离子反应生成磷酸二氢钾，并相继达到饱和；当钾离子含量过量时，将会与中间离子中的铵根离子反应，进一步的使中间离子螯合成的中间离子，并且带有正电荷，进而当溶液中参与其他带负电离子或者化合物时，将会与该离子形成复盐化合物，进一步的丰富产品中的营养成分。同时，碳酰胺在pH在3.5～4.0的酸性情况下，碳酰胺会与甲醛溶液反应，生成脲醛系列产品和甚至更长的化学链，和等脲醛系列产品在施肥以后，经过微生物的作用下，会释放出容易被植物吸收的N、C元素，其脲醛的链长越长，链需要断裂的时间越长，产生肥效的时间会在一定时间后释放出来，可以达到缓释的作用一般情况下，的释放肥效时间为0～40天，的释放肥效时间为40～80天。本专利技术的有益效果在于：与现有技术相比，本专利技术存在以下特点：①在常规湿法磷酸制磷酸二氢钾的滤液中富含碳酰胺溶液，碳酰胺的在相同温度下的溶解度相对较大，分离出的碳酰胺晶体富含KH2PO4等其他晶体，同时进过降温析出碳酰胺晶体后的滤液中还含有大量的碳酰胺、K+、H2PO4-、HPO42-、PO43-等未有效地利用，本专利技术将湿法磷酸制磷酸二氢钾的温度调节至80～160℃，并以5℃/min的速度升温从80℃至160℃的环境下反应，不仅使析出的磷酸二氢钾产品纯度达到98％以上，滤液中还生成的阳离子，在对滤液结晶析出生成的化合态复混肥出成品时，保证了化合态复混肥出成品中中间离子和磷酸二氢根，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，主要包括以下步骤：1)采用磷酸与碳酰胺混合，并以升温速度为3～8℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4‑5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1：(1.1‑1.4)混合，调节pH值为8.5‑9.0，反应结束后，进行冷却结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，检测滤液中的成分含量；2)向滤液中加入甲醛溶液，用氢氧化钾溶液、磷酸溶液和硫酸溶液调节溶液的pH值和氮、磷、钾成分的含量，当检测到溶液中的pH值在3.5～4.0，当氮成分的含量为20‑25％、磷成分含量为3‑6％、钾成分含量为10‑14％时，将温度升至55～75℃，搅拌0.5～1h；3)将步骤2)中得到的溶液降温至15～20℃，进行结晶处理，得到化合态复合肥初成品，所述的化合态复合肥初成品含有根的磷酸钾复合肥。4)将化合态复合肥初成品进行造粒，然后进行烘干制成大葱专用肥。

【技术特征摘要】
1.一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，主要包括以下步骤：1)采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.2-1.5)：1的比例混合，并以升温速度为3～8℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4-5h，分离得到中间离子；再采用该中间离子与碱性钾盐按照摩尔比为1：(1.1-1.4)混合，调节pH值为8.5-9.0，反应结束后，进行冷却结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，检测滤液中的成分含量；2)向滤液中加入甲醛溶液，用氢氧化钾溶液、磷酸溶液和硫酸溶液调节溶液的pH值和氮、磷、钾成分的含量，当检测到溶液中的pH值在3.5～4.0，当氮成分的含量为20-25％、磷成分含量为3-6％、钾成分含量为10-14％时，将温度升至55～75℃，搅拌0.5～1h；3)将步骤2)中得到的溶液降...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈肖虎，廖吉星，何敏，周勇，赵伟毅，蔺忠建，曾舒，杨勇，黄芳，金会心，
申请(专利权)人：贵州大学，贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52