第13族氮化物荧光体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及第１３族氮化物荧光体（１０）及其制备方法，该第１３族氮化物荧光体（１０）由分散在硅胶固体层基质（１４）中的具有第１３族元素的第１３族氮化物微晶（１１）组成，并且第１３族氮化物微晶（１１）的表面和硅胶固体层结合有二胺化合物（１２）。本发明专利技术提供通过经由覆盖表面缺陷制备可均匀分散在固体基质中的第１３族氮化物微晶并将该第１３族氮化物微晶均匀分散在固体基质中而获得的具有高发光强度和优异可靠性的第１３族氮化物荧光体（１０）及其有效的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及第13族氮化物荧光体及其制备方法；具体地，涉及发光强度提高的第13族氮化物荧光体及其制备方法。更具体地，本专利技术涉及由均匀分散在硅胶固体层基质(matrix of a silica gel solid layer)中的第13族氮化物微晶(crystallites)组成的第13族氮化物荧光体及其制备方法。
技术介绍
已知半导体微晶当减小到接近波尔半径时显示出量子尺寸效应。量子尺寸效应为尺寸减小的物质中的电子不能自由运动并且其能量只能呈非任意的特定值的效应。此外，限制电子的微晶的尺寸变化，改变了电子的能态，从微晶发射的光的波长随着尺寸的减小而缩短(参见C.B.Murray，D.J.Norris和M.G.Bawendi，“Synthesis and Characterization of NearlyMonodisperse CdE(E＝S，Se，Te)Semiconductor Nanocrystallites”，Journal ofthe American Chemical Society，1993，第115卷，第8706-8715页(非专利文献1))。显示出上述量子尺寸效应的微晶作为适用于荧光体微粒的材料而受到关注，并且对其进行了多种研究。然而，非专利文献1中描述的由第II-VI族化合物半导体制成的微晶的可靠性和耐久性差，而且含有环境污染物例如镉或硒。因此，需要替代上述微晶的材料。已经尝试合成氮化物基半导体的微晶作为替代第II-VI族化合物半导体的材料(参见Yi Xie、Yitai Qian、Wenzhong Wang、Shuyuan Zhang和YuhengZhang，“A Benzene-Thermal Synthetic Route to Nanocrystalline GaN”，SCIENCE，1996年6月，第272卷，第5270期，第1926-1927页(非专利文献2))。根据非专利文献2，通过使三氯化镓和氮化锂在苯溶液中相互反应来合成GaN纳米微晶。显示出量子尺寸效应的上述微晶由于其粒径小而具有大的比表面积，从而不利地聚集。因此，为了将该微晶用作荧光体微粒，重要的是通过处-->理其表面来抑制表面上的无辐射失活，以提高发光强度。为此，研究了通过将微晶分散在固体基质中以赋予微晶优异的分散性和发光强度而制备的荧光体(参见特开2005-105244号公报(专利文献1))。
技术实现思路
考虑到上述情况，本专利技术人进行了深入研究，以便用简单的液相合成实现在固体基质中具有优异的分散性、显示出低的环境负载以及发射波长在可见光区的第13族氮化物微晶。因而，本专利技术人通过覆盖(capping)表面缺陷而制备了可均匀分散在固体基质中的第13族氮化物微晶。因此，本专利技术的目的在于提供第13族氮化物荧光体及其有效的制备方法，该第13族氮化物荧光体由均匀分散在固体基质中的第13族氮化物微晶组成并显示出高的发光强度和优异的可靠性。本专利技术涉及第13族氮化物荧光体，其由分散在硅胶固体层基质中的具有第13族元素的第13族氮化物微晶组成，并且所述第13族氮化物微晶的表面和所述硅胶固体层基质结合有二胺化合物。本专利技术的第13族氮化物荧光体含有所述二胺化合物，使得第13族氮化物微晶均匀分散在硅胶固体层基质中，从而所述第13族氮化物荧光体在用激发光照射时能够优异地发光，以及显示出高的可靠性。此外，由于比表面积大以及具有不饱和键的表面原子的比率高而容易造成表面缺陷的第13族氮化物微晶可以通过用二胺化合物改性表面来钝化，从而在发光效率上得到改善。在本专利技术的第13族氮化物荧光体中，优选第13族氮化物微晶的表面上进一步结合有改性有机分子。在这种情况下，由于所述结合，例如第13族氮化物微晶表面上的表面缺陷得以修复。在本专利技术的第13族氮化物荧光体中，用于所述改性有机分子的材料优选为胺。在本专利技术的第13族氮化物荧光体中，所述第13族元素优选为铟(In)和/或镓(Ga)。在这种情况下，可以提供具有宽带隙的第13族氮化物微晶，而且通过调节第13族氮化物微晶中In和Ga混合晶体的比例可以发射期望颜色的可见光。本专利技术还涉及制备第13族氮化物荧光体的方法，所述第13族氮化物荧光体由分散在硅胶固体层基质中的具有第13族元素的第13族氮化物微-->晶组成，该方法包括以下步骤：通过将二胺化合物、含第13族元素的化合物和含氮元素的化合物相互混合或者通过将二胺化合物和含有第13族元素及氮元素的化合物相互混合来制备混合溶液，通过加热该混合溶液来制备结合有所述二胺化合物的第13族氮化物微晶，以及将所述第13族氮化物微晶分散在硅胶固体层基质中。在本专利技术的方法中，优选将改性有机分子进一步混入所述混合溶液中。在本专利技术的方法中，用于所述改性有机分子的材料优选为胺。根据本专利技术的制备第13族氮化物荧光体的方法，通过使所述二胺化合物中的一个氮原子结合在第13族氮化物微晶表面上，以及使其另一个氮原子结合在硅胶固体层基质上，可以使第13族氮化物微晶和硅胶固体层基质牢固地相互结合。通过适当选择所述改性有机分子，可以经由简单的液相合成，制备均匀分散在硅胶固体层基质中的结合有二胺化合物的第13族氮化物微晶。包含硅胶固体层基质和具有宽带隙的第13族氮化物微晶的第13族氮化物荧光体还含有二胺化合物，从而第13族氮化物微晶可以均匀分散在硅胶固体层基质中。因而，本专利技术的第13族氮化物荧光体可以实现高的发光强度。此外，改性有机分子结合至第13族氮化物微晶表面上，从而修复表面缺陷。本专利技术提供发光效率、分散性和介质亲合性优异的含有第13族氮化物微晶的第13族氮化物荧光体及其高收率的制备方法。结合附图，根据本专利技术的下述详细说明，本专利技术的前述和其他的目的、特征、方面和优势将变得更明显。附图说明图1(a)是本专利技术第13族氮化物荧光体的示意性透视图，图1(b)是以放大方式显示图1(a)中部分A的示意图；图2是显示制备本专利技术第13族氮化物荧光体的步骤的流程图；以及图3是显示用于说明实施例1和2的第13族氮化物荧光体和比较例1的荧光体的发光特性的发光强度与二胺化合物摩尔浓度之间相关性的图。具体实施方式参照附图，假设相同的标记表示相同或相应的部分。此外，适当地改-->变长度、大小、宽度等之间的尺寸关系以便清楚和简化地示例，并不对应于实际尺寸。<第13族氮化物荧光体>图1(a)是本专利技术第13族氮化物荧光体10的示意性透视图，图1(b)是以放大方式显示图1(a)中部分A的示意图。现参照图1(a)和1(b)说明本专利技术第13族氮化物荧光体10的结构。如图1(a)所示，第13族氮化物荧光体10包括第13族氮化物微晶11以及第13族氮化物微晶11分散于其中的硅胶固体层基质14。第13族氮化物微晶11几乎不相互聚集，而且均匀分散在硅胶固体层基质14中。如图1(b)所示，在各个第13族氮化物微晶11的表面上结合有二胺化合物12，以覆盖第13族氮化物微晶11。优选地，在各个第13族氮化物微晶11的表面上进一步结合有改性有机分子13，使第13族氮化物微晶11还覆盖有改性有机分子13。二胺化合物12还结合在硅胶固体层基质14上。换句话说，二胺化合物12的两个氨基中的一个氮原子结合在第13族氮化物微晶11上，而另一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种第１３族氮化物荧光体，其由分散在硅胶固体层基质中的具有第１３族元素的第１３族氮化物微晶组成，其中　　　　所述第１３族氮化物微晶的表面和所述硅胶固体层结合有二胺化合物。

【技术特征摘要】
JP 2007-5-15 128971/071.一种第13族氮化物荧光体，其由分散在硅胶固体层基质中的具有第13族元素的第13族氮化物微晶组成，其中所述第13族氮化物微晶的表面和所述硅胶固体层结合有二胺化合物。2.权利要求1的第13族氮化物荧光体，其中所述第13族氮化物微晶的表面进一步结合有改性有机分子。3.权利要求2的第13族氮化物荧光体，其中用于所述改性有机分子的材料为胺。4.权利要求1的第13族氮化物荧光体，其中所述第13族元素为In和/或Ga。5.一种制备第13族氮化物荧光体的方法，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：两轮达也，齐藤肇，
申请(专利权)人：夏普株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]