1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体涉及1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的制备方法。本发明专利技术要解决的技术问题是现有工艺的路线繁琐、三废量大、安全风险较高、原子经济性较差等诸多问题，不适合大规模工业化生产。本发明专利技术解决上述技术问题的方案是提供一种1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：a、在无溶剂条件下，将噻二唑甲酸酯与2‑氨基噻唑在负压下加热反应；所述的在负压下加热反应过程中，需要将生成的R

【技术实现步骤摘要】
1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法。
技术介绍
1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物，其结构如式I所示：其中，R1和R2各自为氢或C1～C4烷基。1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物是一类具有提高植物抗病害能力的物质，其合成方法以及在植保方面的用途已被CN101343269、CN101544633等专利所报道。目前文献报道的合成方法如下：该方法要经历皂化/酸化、酰氯化和酰胺化三个步骤。其中，皂化/酸化阶段会产生大量的废水；酰氯化阶段会产生大量HCl废气，且得到的酰氯遇空气后易发生剧烈膨胀、冲料等安全事故；酰胺化阶段要用到三乙胺等缚酸剂，产生的三乙胺盐酸盐不但会导致大量固废产生而且难以从产物中除去，需要反复打浆或者重结晶才能得到合格产品。上述三步反应的综合收率在60％左右。此外，皂化阶段使用的酸碱、酰氯化阶段使用的二氯亚砜、酰胺化阶段使用的三乙胺等物质，最终都没有进入产品而是转化成了废物，这就使得该路线的原材料成本偏高而原子经济性较差。由此可见，现有工艺存在路线繁琐、三废量大、安全风本文档来自技高网...

【技术保护点】
1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：在无溶剂条件下，将噻二唑甲酸酯与2‑氨基噻唑在负压下加热反应；所述的在负压下加热反应过程中，需要将生成的R

【技术特征摘要】
1.1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：在无溶剂条件下，将噻二唑甲酸酯与2-氨基噻唑在负压下加热反应；所述的在负压下加热反应过程中，需要将生成的R3OH转移出反应体系；反应结束后，得到1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物；所述噻二唑甲酸酯的结构如式II所示：其中，R3为甲基或乙基；所述2-氨基噻唑的结构如式III所示：其中，R1、R2独立地为氢或C1～C4的烷基。2.根据权利要求1所述的1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述噻二唑甲酸酯与2-氨基噻唑的摩尔比为1︰0.5～2。3.根据权利要求1所述的1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述的负压为-0.01～-0.1MPa。4.根据权利要求3所述的1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述的负压为-0.08～-0.095MPa。5.根据权利要求1所述的1,2,3-噻...

【专利技术属性】
技术研发人员：应忠华，周波，范谦，程柯，王玉华，李宏，
申请(专利权)人：利尔化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51