一种抗菌解键剂的合成工艺、抗菌解键剂及用途制造技术

一种抗菌解键剂的合成工艺、抗菌解键剂及用途，包括以下步骤：以三乙醇胺、氯化亚砜为原料，在有机溶剂中，先进行取代反应，然后在上述产物中加入长链烷基叔胺，进行季铵盐化反应合成抗菌解键剂；将抗菌解键剂应用于绒毛浆纤维，制备抗菌绒毛浆，也可应用于抗菌型生活用纸，高级生活用纸；所得产品抗菌效果良好，具有较好的柔软性能。

Synthesis process of antibacterial bond breaking agent, antibacterial bonding agent and its use

An antibacterial antibacterial agent solution synthesis process, key solution of bond agent and use, which comprises the following steps: using triethanolamine and thionyl chloride as raw materials in organic solvents, the first substitution reaction, then adding long chain alkyl tertiary amine in the product, the quaternization reaction synthesis of antibacterial agent will be the key solution; application of bonding agent on the antibacterial solution of fluff pulp fiber, preparation of antibacterial fluff pulp, can also be used in antibacterial paper, senior living paper; the product has good antibacterial effect, soft and good performance.

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌解键剂的合成工艺、抗菌解键剂及用途
本专利技术属于造纸助剂
，具体涉及一种抗菌解键剂的合成工艺、抗菌解键剂及用途。
技术介绍
随着人们生活水平的提高、二胎政策及人口老龄化，妇女卫生巾、婴儿尿不湿及成人失禁用品等一次性卫生用品得到了快速的发展。由于与人体接触密切，对卫生条件有一定的要求，但是用于制造这些一次性用品的材料，如：绒毛浆等，其本身并不具有抗菌性，而自然环境中存在大量的微生物，一旦条件适宜则会大量繁殖，有可能引起病菌感染，危害人身健康。因此，抗菌材料则应运而兴成为新材料研发和产品开发的热点领域。另外，随着人们对生活用纸需求量的日益增大，如卫生纸、餐巾纸、美容纸、纸手巾等，同时对纸的质量要求也越来越高，尤其对纸张柔软性提出了更高的要求。但是我国生活用纸抄造过程中，非木材纤维及二次纤维所占的比例很高，使这些生活用纸普遍手感差。通常采用起皱的方式提高柔软度，有些纸厂甚至通过加填来克服非木浆生活纸的缺点，但效果并不理想，行之有效的办法是使用柔软剂。所以，纸用柔软剂越来越受到重视。过去，柔软剂在纺织工业上应用较多，但是纺织柔软剂作为替代品在造纸上的应用存在用量大、成本高、效果差等弊病，很少用于纸张加工。所以，很有必要研究开发出纸张专用柔软剂。目前国内外研究学者主要从两个方面考虑产品的抗菌及柔软性能，首先是通过添加抗菌剂来提高纸张的抗菌性，然后再通过添加柔软剂来满足纸张对柔软度的要求。与本专利技术相关技术有：李战雄在中国专利申请201310589419.0中公开了一种含氟烷基季铵盐的抗菌剂、制备方法及其应用。首先通过取代反应制得含氟烷基叔胺，再经季铵盐化反应得到N-三烷氧基硅丙基-N,N-二烷基十三氟辛基卤化铵。该抗菌剂具有比非含氟烷基季铵盐更优越的抗菌效率。张秀华等在中国专利申请201410044922.2中公开了一种水溶性壳聚糖季铵盐杀菌剂及其制备方法。其制备方法是脱乙酰壳聚糖与聚乙二醇缩水甘油醚开环烷基化反应，然后将反应产物与卤代烃进行季铵化反应得到一种具有季铵盐结构的壳聚糖衍生物。陈华群等在中国专利申请200710070954.X中公开了一种酯基双季铵盐织物柔软剂及其制备方法。以长链脂肪酸或脂肪酸脂、三乙醇胺、抗氧剂、催化剂为原料，先进行酯化或酯化交换，然后在上述产物中加入含有双活性官能团的氯代化合物，进行季铵化反应得到酯基双季铵盐。李忆平在中国专利申请200910048339.X中公开了一种双酰胺季铵盐纸张柔软剂及其制备方法。其原料组成为硬脂酸甘油酯、二乙烯三胺和硫酸二甲酯。该柔软剂可用于卫生纸、美容纸、餐巾纸等，且在制备过程简单中，其合成工艺简单，原料易得。许桂红等在中国专利申请200810025673.7中公开了一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法。该柔软剂特征在于既有酰胺类柔软性能，又有季铵盐柔软特色的新型纸张柔软剂的特点，具有岁纤维的吸附作用强，能大幅度降低纤维间的静摩擦系数，并且具有手感平滑的特性。上述季铵盐型抗菌剂及柔软剂均是从纸张单一性能出发，从而赋予纸张抗菌及柔软的特性，因此合成一种既有抗菌性能又有柔软特性的抗菌解键剂具有重要的现实意义。而此方面的相关报道，目前较为匮乏。本专利技术提出通过化学合成的方法，以三乙醇胺、氯化亚砜及长链烷基叔胺为原料，在有机溶剂中，通过取代及季铵盐化反应制备出新型的抗菌解键剂，然后应用于绒毛浆、抗菌型生活用纸、高级生活用纸等，赋予产品一定的抗菌及柔软的性能。
技术实现思路
为克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种抗菌解键剂的合成工艺、抗菌解键剂及其用途，然后将所得产物应用于纸浆纤维，制备出既有抗菌性能又有柔软特性的产品。为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：一种抗菌解键剂的合成工艺、抗菌解键剂及用途，包括以下步骤：首先，在冰水浴条件下，将有机溶剂和三乙醇胺加到三口烧瓶中，开启搅拌器，滴加氯化亚砜，加完后升温至30℃~35℃，搅拌反应2h~3h，继续升温至60℃~70℃，反应2h~3h至无气体放出，冷却、结晶、抽滤并用氯仿或无水乙醇多次洗涤，烘干，得中间产物三（2-二氯乙基）胺盐酸盐；其次，向上述中间产物三（2-二氯乙基）胺盐酸盐中滴加浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系的pH值在6~9之间，然后升温至50℃~60℃开始滴加长链烷基叔胺，加毕后升温至80℃~90℃继续反应6h~8h，冷却、结晶、抽滤并用无水硫酸钠、乙酸乙酯和乙醇反复洗涤，烘干，得到抗菌解键剂；然后应用于造纸领域，改善产品性能。所述三乙醇胺、氯化亚砜的摩尔比为：1:3.0~4.5。所述有机溶剂为无水乙醇、氯仿、甲苯、异丙醇。所述长链烷基叔胺为N-N二甲基辛烷基叔胺、N-N二甲基十六烷基叔胺、N-N二甲基十八烷基叔胺。所述中间产物三（2-二氯乙基）胺盐酸盐与长链烷基叔胺的摩尔比为：1:3.0~4.5。所述的抗菌解键剂为三长链烷基的抗菌解键剂。所述的抗菌解键剂为具有三个N+离子的阳离子表面活性剂。所述的一种抗菌解键剂的合成工艺制备的解键剂，其特征在于，所述抗菌解键剂结构通式如下：其中，n为7、15、17；具体反映方程式如下：1）中间产物的合成：2）季铵盐化反应：其中，n为7、15、17。所述的一种抗菌解键剂的用途，所述抗菌解键剂应用于绒毛浆纤维，也可应用于抗菌型生活用纸和高级生活用纸的生产；所得的纸既有抗菌性能又有柔软的特性。本专利技术有益的效果是：本专利技术以三乙醇胺、氯化亚砜为原料，在有机溶剂中，通过取代反应合成中间产物三（2-二氯乙基）胺盐酸盐；以中间产物三（2-二氯乙基）胺盐酸盐和长链烷基叔胺为原料进行季铵盐化反应制备出新型的抗菌解键剂；本产品通过化学合成的方法制得几种新型的抗菌解键剂，并首次应用于绒毛浆、抗菌型生活用纸、高级生活用纸等，所得产品抗菌效果良好，而且具有较好的柔软性能。本产品通过增加N+离子的数量，利用N+离子的抗菌机理增加抗菌解键剂的抗菌性能；本产品通过增加烷基链的长度及数量，利用烷基链的疏水性使抗菌解键剂兼具一定的柔软特性。附图说明图1为本专利技术抗菌绒毛浆对金色葡萄糖球菌的抗菌活性图，其中图1（a）为空白样纸张对金色葡萄糖球菌的抗菌活性图；图1（b）为不同量的抗菌解键剂对金色葡萄糖球菌的抗菌活性图；S0、S1、S2、S3分别为加入0%、0.578%、0.867%、1.156%的抗菌解键剂。图2为本专利技术抗菌绒毛浆对大肠杆菌的抗菌活性图，其中图2（a）为空白样纸张对大肠杆菌的抗菌活性图；图2（b）为不同量的抗菌解键剂对大肠杆菌的抗菌活性图；S0、S1、S2、S3分别为加入0%、0.578%、0.867%、1.156%的抗菌解键剂。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1一种抗菌解键剂的合成工艺，包括以下步骤：1）中间产物——三（2-二氯乙基）胺盐酸盐的合成在冰水浴条件下，向250ml的三口烧瓶中加入22ml的氯仿和10ml（0.075mol）的三乙醇胺，开启搅拌器，将22ml（0.3mol）的氯化亚砜用滴料瓶缓慢滴加到反应液中，有气体缓慢冒出，尾气用氢氧化钠溶液吸收，滴加完毕之后，缓慢升温至30℃，搅拌反应3h，然后逐渐升温至60℃，反应3h，继续加热至无气体放出，冷却析出大量白色固体，然后进行抽滤，并用氯仿反复本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌解键剂的合成工艺、抗菌解键剂及用途，其特征在于，包括以下步骤：首先，在冰水浴条件下，将有机溶剂和三乙醇胺加到三口烧瓶中，开启搅拌器，滴加氯化亚砜，加完后升温至30℃~35℃，搅拌反应2h~3h，继续升温至60℃~70℃，反应2h~3h至无气体放出，冷却、结晶、抽滤并用氯仿或无水乙醇多次洗涤，烘干，得中间产物三（2‑二氯乙基）胺盐酸盐；其次，向上述中间产物三（2‑二氯乙基）胺盐酸盐中滴加浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系的pH值在6~9之间，然后升温至50℃~60℃开始滴加长链烷基叔胺，加毕后升温至80℃~90℃继续反应6h~8h，冷却、结晶、抽滤并用无水硫酸钠、乙酸乙酯和乙醇反复洗涤，烘干，得到抗菌解键剂。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌解键剂的合成工艺、抗菌解键剂及用途，其特征在于，包括以下步骤：首先，在冰水浴条件下，将有机溶剂和三乙醇胺加到三口烧瓶中，开启搅拌器，滴加氯化亚砜，加完后升温至30℃~35℃，搅拌反应2h~3h，继续升温至60℃~70℃，反应2h~3h至无气体放出，冷却、结晶、抽滤并用氯仿或无水乙醇多次洗涤，烘干，得中间产物三（2-二氯乙基）胺盐酸盐；其次，向上述中间产物三（2-二氯乙基）胺盐酸盐中滴加浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系的pH值在6~9之间，然后升温至50℃~60℃开始滴加长链烷基叔胺，加毕后升温至80℃~90℃继续反应6h~8h，冷却、结晶、抽滤并用无水硫酸钠、乙酸乙酯和乙醇反复洗涤，烘干，得到抗菌解键剂。2.根据权利要求1所述的一种抗菌解键剂的合成工艺，其特征在于，所述三乙醇胺、氯化亚砜的摩尔比为：1:3.0~4.5。3.根据权利要求1所述的一种抗菌解键剂的合成工艺，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、氯仿、甲苯、异丙醇。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐永建，刘芬芬，赵伟，刘燕，张国运，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61