一种泡沫碳的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种泡沫碳的制备方法，在煤焦油中加入N,N‑二甲基甲酰胺，将煤焦油净化，得A品；将A品减压蒸馏，得B品；将B品研磨，得C品；将C品发泡，得泡沫碳。本发明专利技术具有制备成本较低，且制备工艺简单的特点。

Preparation method of foam carbon

The invention discloses a preparation method of carbon foam, adding N in coal tar, N two methyl formamide, the purification of coal tar, A; A B; vacuum distillation, B grinding, C products; C foam, foam carbon. The invention has the characteristics of low preparation cost and simple preparation process.

【技术实现步骤摘要】
一种泡沫碳的制备方法
本专利技术涉及一种泡沫碳的制备方法，特别是一种泡沫碳的低温低压制备方法。
技术介绍
泡沫碳是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料，依据其孔壁的微观结构，可以分为石墨化和非石墨化泡沫碳。除具有碳材料的常规性能外，泡沫碳还具有密度小、强度高、抗热震、易加工等特性，以及良好的导电、导热、吸波等物理和化学性能，通过与金属或非金属复合，可以获得高性能的结构材料，这些优异的性能使泡沫碳在化工、航天航空、电子等诸多领域具有应用潜力。煤焦油是重要的化工产品，其成分复杂，较难分离。煤沥青占其50％-60％，因含大量有毒物质导致利用率不高，属于工业废弃物。目前制备泡沫碳的原料主要是中间相沥青，得到方式主要是购买成品，同时，需要使用催化剂，生产成本较高。近几年也对煤沥青为原料制备泡沫碳有些许研究，使用的是购买的煤沥青再通过改性制备高软化点的煤沥青，同样增大了原料成本。此外，利用煤沥青制备泡沫碳发泡条件通常是温度≥600℃，压力≥10MPa，这也增大了生成成本。综上，现目前的泡沫碳的制备存在生产成本高，制备难度大的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种泡沫碳的制备方法。本专利技术具有制备成本较低，且制备工艺简单的特点。本专利技术的技术方案：一种泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：1)在煤焦油中加入N,N-二甲基甲酰胺，将煤焦油净化，得A品；2)将A品减压蒸馏，得B品；3)将B品研磨，得C品；4)将C品发泡，得泡沫碳。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤1)中，煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2-8：1。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤1)中，煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5：1。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤1)中，煤焦油净化工艺是在40℃-65℃搅拌2-4h，然后静置10-24h，取上层油相即得。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤1)中，煤焦油净化工艺是在65℃搅拌4h，然后静置12h，取上层油相即得。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤2)中，减压蒸馏的温度为320-500℃，蒸馏时间为1-4h。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤2)中，减压蒸馏的温度为460℃，蒸馏时间为2h。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤3)中，B品研磨后的粒度小于140目。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤4)中，发泡是将C品放入反应釜内，在脱惰性气体的保护下将反应釜内的压力调节为0.8-1Mpa，然后以2-4℃/min的速率升温至330-370℃并保温0.5-1.5h，然后泄压至0.4-0.6Mpa，再加压至0.8-1Mpa，随后以2-4℃/min的速率升温至450-510℃保温2-6h即可。前述的泡沫碳的制备方法，所述步骤4)中，发泡是将C品放入反应釜内，在惰性气体的保护下将反应釜内的压力调节为0.9Mpa，然后以3℃/min的速率升温至350℃并保温1h，然后泄压至0.5Mpa，再加压至0.9Mpa，随后以3℃/min的速率升温至480℃保温4h即可。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的泡沫碳通过将煤焦油净化之后作为原料，不需要使用催化剂，最高可节约成本35％，大大降低了泡沫碳的制备成本。2、本专利技术在低温(低于600℃)低压(低于10Mpa)下即可完成自发泡，不需要催化剂催化，其制备工艺更加的简单，同时，制造成本也更低。3、本专利技术制备的泡沫碳具备密度较低，导热较低，压缩强度高的优点。实验例以煤沥青为原料制备泡沫碳的导热系数、压缩强度等相关数据2016年YanliWang等采用蒸馏提高煤沥青的软化点制备出了导热系数为0.06W/m·k，压缩强度仅为4.7Mpa。2016年PingZhou等采用煤沥青为发泡前体，通过探讨在最优条件下制备出导热系数为0.045W/m·k，压缩强度为1.Mpa的泡沫碳。本专利技术制得的样品中，导热系数和压缩强度分别达到了0.078W·(m·K)-1和6.01Mpa，而堆积密度只有0.34g·cm-3。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。本专利技术的实施例实施例1、一种泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：1)在煤焦油中按照煤焦油：N,N-二甲基甲酰胺＝2：1的比例加入N,N-二甲基甲酰胺，在65℃搅拌4h，然后静置12h，将煤焦油净化，得A品；2)将A品在460℃下减压蒸馏2h，得B品；3)将B品研磨研磨成140目以下的沥青粉末，得C品；4)将C品放入反应釜内，在N2的保护下将反应釜内的压力调节为0.9Mpa，然后以3℃/min的速率升温至350℃并保温1h，然后泄压至0.5Mpa，再加压至0.9Mpa，随后以3℃/min的速率升温至480℃保温4h，得泡沫碳。实施例2、一种泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：1)在煤焦油中按照煤焦油：N,N-二甲基甲酰胺＝5：1的比例加入N,N-二甲基甲酰胺，在65℃搅拌4h，然后静置12h，将煤焦油净化，得A品；2)将A品在460℃下减压蒸馏2h，得B品；3)将B品研磨研磨成140目以下的沥青粉末，得C品；4)将C品放入反应釜内，在N2的保护下将反应釜内的压力调节为0.8Mpa，然后以2℃/min的速率升温至330℃并保温0.5h，然后泄压至0.4Mpa，再加压至0.8Mpa，随后以2℃/min的速率升温至450℃保温2h，得泡沫碳。实施例3、一种泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：1)在煤焦油中按照煤焦油：N,N-二甲基甲酰胺＝8：1的比例加入N,N-二甲基甲酰胺，在65℃搅拌4h，然后静置12h，将煤焦油净化，得A品；2)将A品在460℃下减压蒸馏4h，得B品；3)将B品研磨研磨成140目以下的沥青粉末，得C品；4)将C品放入反应釜内，在N2的保护下将反应釜内的压力调节为1Mpa，然后以4℃/min的速率升温至370℃并保温1.5h，然后泄压至0.6Mpa，再加压至1Mpa，随后以4℃/min的速率升温至510℃保温6h，得泡沫碳。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种泡沫碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）在煤焦油中加入N,N‑二甲基甲酰胺，将煤焦油净化，得A品；2）将A品减压蒸馏，得B品；3）将B品研磨，得C品；4）将C品发泡，得泡沫碳。

【技术特征摘要】
1.一种泡沫碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）在煤焦油中加入N,N-二甲基甲酰胺，将煤焦油净化，得A品；2）将A品减压蒸馏，得B品；3）将B品研磨，得C品；4）将C品发泡，得泡沫碳。2.根据权利要求1所述的泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2-8：1。3.根据权利要求1所述的泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5：1。4.根据权利要求1所述的泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，煤焦油净化工艺是在40℃-65℃搅拌2-4h，然后静置10-24h，取上层油相即得。5.根据权利要求1所述的泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，煤焦油净化工艺是在65℃搅拌4h，然后静置12h，取上层油相即得。6.根据权利要求1所述的泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，减压蒸馏的温度为320-500℃，蒸馏时间为1-4h。7.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈前林，余明，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52