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一种含硅松香酸酯及其制备方法技术

技术编号:1651615 阅读:185 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种含硅松香酸酯及其制备方法,本发明专利技术的特征是以松香、二元醇及二氯硅烷为原料,制备出一种全新的含硅松香酸酯,拓宽了松香的应用范围,提高了松香的附加值,将其应用于双马来酰亚胺的改性,不但可以丰富双马来酰亚胺树脂的品种,同时提高了双马来酰亚胺树脂的性能。(*该技术在2021年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
一种含硅松香酸酯及其制备方法
  本专利技术涉及一种含硅松香酸酯及其制备方法,属于有机合成领域。
技术介绍
  我国是松香生产大国,脂松香年产40万吨以上,居世界第一。松香是一种可再生天然资源。随着石油资源渐渐枯竭,如何利用松香这种可再生的天然资源来替代部分一次性资源已成为日益重要的研究课题。松香性脆、易氧化、酸值较高、热稳定性差、不耐老化和氧化,妨碍了它的应用。欲提高松香的实用价值,必须对其进行改性,而松香酯化是改性的最基本手段之一,松香酯化后,不但降低了酸值,提高了热稳定性,而且增强了松香耐酸、耐碱的能力,从而大大拓宽了应用领域。松香酸酯广泛应用于涂料、电缆、家俱、油墨、橡胶、胶粘剂等行业,是国民经济中相当重要的化工产品。目前各种松香酯产品占松香改性产品的60%以上。迄今为止,松香酯化主要是如下反应:(1)与一元醇反应。如日本富冈九州大学的Wu Zonghua等用松香钠盐和卤代烃进行酯化制备松香酯;(2)二元醇酯化。如王文龙等在加压条件下松香与乙二醇的酯化反应生成松香乙二醇酯;(3)三元醇酯化。松香与甘油酯化生成甘油松香酯;(4)四元醇酯化。Scharrer等人报道了松香与季戊四醇等多羟基脂肪醇的催化酯化,得到松香多元醇酯等;(5)乙烯酯化。J.B.Lewis等用硫酸汞催化剂催化松香与醋酸乙烯酯的酯交换反应,哈成勇研究了松香、歧化松香与醋酸乙烯酯的酯交换反应。
技术实现思路
  本专利技术目的是制备一种的含硅松香酸酯,拓宽松香的应用范围,以提高松香的附加值。本专利技术所述的含硅松香酸酯的结构如下:其中R1,R2,R3为烷基。本专利技术是通过以下途径实现的。(1)将摩尔比为1∶0.8~1.2松香与二元醇混合物装入合适大小的反应器中,加入重量为反应物0.2~1.8%的杂多酸催化剂,装上温度计、分水器、冷凝管,加热回流1~3小时后,结束反应,冷却后分别用水、稀碱溶液、水洗涤,干燥得松香酸单羟基酯。(2)先在反应器中加入反应物体积2~10倍的乙醚/吡啶(100~400ml/0.2~1mol)混合溶液,然后加入摩尔比为1∶0.4~0.6松香酸单羟基酯和二氯硅烷,二氯硅烷是在低温下缓慢滴入反应体系中,出现大量白色沉淀,于室温下继续反应2~6h。产-->物经过滤,收集滤液,滤液置于烧瓶中,蒸出乙醚,真空干燥后得含硅松香酸酯。本专利技术具有如下优点:本专利技术以松香、二元醇及二氯硅烷为原料,制备出一种全新的含硅松香酸酯,拓宽了松香的应用范围,提高了松香的附加值。将其应用于双马来酰亚胺的改性,不但可以丰富双马来酰亚胺树脂的品种,同时提高了双马来酰亚胺树脂的性能。具体实施方式  本专利技术将通过以下实施例作进一步说明。实施例1:(1)将2mol松香与2.2mol二元醇混合物装入反应器中,加入重量为反应物的0.6%的磷钼杂多酸催化剂,装上温度计、分水器、冷凝管,加热回流1.5小时,反应结束后冷却,分别用水、稀碱溶液、水洗涤,干燥得松香酸单羟基酯。(2)在反应器中加1.0mol松香酸单羟基酯,然后加入400ml/1.0mol乙醚/吡啶混合物,再在0℃下将0.5mol二氯硅烷缓慢滴入反应体系中,出现大量白色沉淀,于室温下继续反应4h。产物经过滤,收集滤液,滤液置于烧瓶中,蒸出乙醚,真空干燥后得含硅松香酸酯。实施例2:(1)将1.0mol松香与1.2mol二元醇混合物装入反应器中,加入反应物重量的1%磷钨杂多酸催化剂,装上温度计、分水器、冷凝管,加热回流2.5小时,反应结束后冷却,分别用水、稀碱溶液、水洗涤,干燥得松香酸单羟基酯。(2)在反应器中加1.5mol松香酸单羟基酯,然后加入600ml/0.8mol乙醚/吡啶混合物,再在2℃下将0.8mol二氯硅烷缓慢滴入反应体系中,出现大量白色沉淀,于室温下继续反应3h。产物经过滤,收集滤液,滤液置于烧瓶中,蒸出乙醚,真空干燥后得含硅松香酸酯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种松香酸酯,其特征是松香酸酯结构中含硅,其结构为***其中R↓[1],R↓[2],R↓[3]为烷基。

【技术特征摘要】
1、一种松香酸酯,其特征是松香酸酯结构中含硅,其结构为其中R1,R2,R3为烷基。2、根据权利要求1所述的松香酸酯的制备方法,其特征是(1)反应器中加入摩尔比为1∶0.8~1.2松香与二元醇混合物,然后加入重量为反应物0.2~1.8%的杂多酸催化剂,加热回流1~3小时,冷却后分别用水、稀碱溶液、水洗涤,...

【专利技术属性】
技术研发人员:李凤仪乐治平刘文明
申请(专利权)人:南昌大学
类型:发明
国别省市:36[中国|江西]

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