一种聚酰胺溶液体系及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酰胺溶液及其制备方法，属于高分子多孔薄膜材料的制备领域，所述的聚酰胺溶液由溶剂和聚酰胺组成，溶剂由组分1和组分2组成，在氮气保护条件下，首先在组分1中加入组分2，待组分2完全溶解后，再加入聚酰胺颗粒，恒温搅拌10小时左右至聚合物完全溶解，形成均相聚酰胺溶液体；该溶液体系可以通过浸没相转换化法来制备多孔膜材料，如平板膜、中空纤维膜等。

The invention relates to a polyamide solution and preparation method thereof

The invention relates to a polyamide solution and a preparation method thereof, belonging to the field of preparation of porous polymer film material, polyamide solution comprising a solvent and polyamide composition, solvent from component 1 and 2, the protection of nitrogen, in the first group was divided into 1 components to be added in the 2 groups the 2 is completely dissolved, then adding polyamide particles, thermostatic mixing about 10 hours to completely dissolve the polymer, forming together acrylamide solution body; the solution can be method to prepare porous membrane materials by immersion phase transformations, such as flat membrane, hollow fiber membrane etc..

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺溶液体系及其制备方法
本专利技术属于多孔薄膜材料的制备领域，特别涉及一种聚酰胺溶液体系及其制备方法。
技术介绍
有机高分子多孔薄膜由于其优异的选择透过性能，被广泛的应用于水处理、电子、食品、环保、化工、冶金、医药、生物、能源、石油等领域。有机高分子薄膜的制备方法主要有相转化法、溶出法、涂覆法、核径迹刻蚀法、化学聚合法、拉伸法等。相转化法是现阶段工业生产非对称高分子薄膜最常用的方法之一，该方法在成膜过程中，高分子溶液中溶剂和环境中非溶剂之间相互扩散引起聚合物凝胶固化，聚合物富相形成多孔基体，聚合物贫相形成孔隙。相转化法制备多孔薄膜的前提是聚合物能够溶解于合适的溶剂体系，并形成均相溶液。不同的溶剂体系所适用的相转化法也不尽相同，如浸没沉淀法、溶剂蒸发法、蒸汽相沉淀法、热沉法等。因此，溶剂体系的选择显得尤为重要。如醋酸纤维素的常用溶剂为丙酮或甲酸甲酯，聚丙烯腈的常用溶剂为二甲基亚酰胺，聚砜的常用溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，聚乙烯的常用溶剂为邻苯二甲酸二辛酯或N-二羟乙基牛酰胺，脂肪族聚酰胺(如PA66、PA6、PA610、PA11、PA12等)的常用溶剂为甲酸或浓硫酸。尽管高分子的溶剂体系的选择范围较广，但能够真正应用于工业生产的溶剂体系并不多。究其原因主要有以下几个方面：第一，溶剂价格昂贵，生产成本高；第二，溶剂具有较强的腐蚀性(如硫酸、盐酸、甲酸等)，对设备要求较高，从而大大的增加了固定资产的投资成本以及维修维护成本；第三，溶剂回收困难，容易给环境带来污染。因此，寻找一种价格低廉、腐蚀强度低、环境污染小的高分子溶剂体系，对工业生产显得尤为重要。对于脂肪族聚酰胺，由于其内部分子链间存在较强的氢键作用以及偶极-偶极作用，使其具有较高的熔融温度和热力学稳定性，因此难溶于水和常见的有机溶剂，只能溶于甲酸、三氟乙酸、浓硫酸等少数高极性的有机溶剂或强酸中。而这些溶剂都具有强的腐蚀性，并不适合大规模工业化生产。然而，由于聚酰胺价格便宜，强度适中，又是制备膜材料的较为理想的高分子材料，具有非常广泛的应用领域。鉴于此，本专利技术通过在一般溶剂中加入助溶剂的方法，使难溶的脂肪族聚酰胺颗粒能够充分溶解，并形成均相的脂肪族聚酰胺铸膜液。该铸膜液在常温条件下亦为均相溶液，可用于大规模的聚酰胺薄膜的工业生产。本专利技术优点在于成本低廉，操作简单，对设备要求低，制备的薄膜具有优异的分离性能。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种聚酰胺溶液体系及其制备方法。具体通过以下技术方案得以实现：一种聚酰胺溶液体系，所述的聚酰胺溶液由组分1和组分2组成，溶质为聚酰胺；所述的组分1为甲酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸、油酸、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、苄醇、乙二醇、乙烯基乙二醇、苯甲醇、异丙醇、烯丙醇、异戊醇、环己醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、2-氯乙醇、2－甲氧基乙醇、2－乙氧基乙醇、3－甲基－1－丁醇、2－甲基－1－丙醇、苯酚、甲酚、对甲酚、间甲酚、2-氯苯酚、4-氨基酚、4-叔丁基酚、氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、硝基甲烷、正己烷、二氧杂环己烷、甲基环己烷、1，2－二甲氧基乙烷、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异戊酯、邻苯二甲酸二辛酯、苯甲酸乙酯、乙醚、丁醚、石油醚、苯甲醚、异丙醚、三丁甲基乙醚、苯、甲苯、二甲苯、邻二甲苯、氯苯、邻二氯苯、硝基苯、异丙基苯、乙腈、二硫化碳、四氯化碳、环己烷、戊烷、甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、吡啶、嘧啶、四氢呋喃、三氯乙烯、1，1，2－三氯乙烯、1，2－二氯乙烯、三乙胺、1，2，3，4－四氢化萘、N－甲基吡咯烷酮、丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮中的一种或几种的任意质量比混合；所述的组分2为碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铵、碳酸锂、碳酸氢钾、碳酸氢钠、硫酸铵、硫酸钡、硫酸氢钾、硫酸钙、硫酸镁、硫酸锂、硫酸钠、硫酸铈、硝酸钾、硝酸钠、硝酸钙、硝酸铈、硝酸镁、硝酸镧、铝酸钠、油酸钠、氟硅酸钠、腐殖酸钠、水杨酸胺、水杨酸钠、月桂酸钠、丙二酸钠、氯化锂、氯化铵、氯化钾、氯化镓、氯化镁、氯化钙、氯化锌、氯化镧、氯化铈、碘化锂、碘化钙、碘化钾、碘化铵、碘化镁尿素、硫脲、乙酸铵、乙酸钙、乙酸钾、乙酸钠、草酸、草酸钙、3-硝基苯磺酸钠、2-溴乙烷磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、4-羟基苯甲酸钠、苯甲酸钠、甲苯-4-磺酸钠、5-磺基水杨酸钠，苯甲酸铵、2-氯苯甲酸、间甲基苯甲酸、间氨基苯甲酸、对氯苯甲酸、对羟基苯甲酸、苯亚磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、对甲苯胺、间甲苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、苯磺酸钠、苯磺酰胺、羟乙基磺酸钠、三氟甲磺酸钙、三氟甲磺酸镧、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸二钠钙盐、2-吗啉乙磺酸钠、二苯胺-4-磺酸钠、2-甲酰苯基磺酸钠盐、2,6-萘二磺酸二钠盐、次亚磷酸钠、磷酸苯二钠、硫代硫酸钠、柠檬酸三钠、柠檬酸铁铵、草酸高铁铵、乙酰丙酮亚铁、双乙酰基二茂铁、钙羧酸、乙酰丙酮钙、乙二胺四乙酸二钠钙盐中的一种或几种的任意质量比混合；所述的聚酰胺为脂肪族聚酰胺的一种或几种的任意质量比混合，脂肪族聚酰胺的结构单元为：其中，m为结构单元中亚甲基数，其值为1-12之间的任意整数；n为单个分子链中的结构单元数,其值为小于1,000,000的任意整数；本专利技术还提供了一种聚酰胺溶液体系的制备方法，包括以下步骤：(1)分别称取一定质量的组分1、组分2和聚酰胺固体颗粒；(2)在氮气保护条件下，将组分2加入到组分1中，加热搅拌直至组分2完全溶解于组分1，加热温度控制在10-250℃范围内；(3)在步骤(2)制备的溶液中加入聚酰胺固体颗粒，在氮气保护条件下，搅拌7-9h，加热温度控制在10-250℃范围内，至聚酰胺颗粒完全溶解，形成均相聚酰胺溶液，自然降温至室温，真空脱泡后即得所需聚酰胺溶液；进一步地，所述的聚酰胺溶液体系的制备方法，包括以下步骤：(1)分别称取一定质量的组分1、组分2和聚酰胺固体颗粒；(2)在氮气保护条件下，将组分2加入到组分1中，加热搅拌直至组分2完全溶解于组分1，加热温度控制在100-160℃范围内；(3)在步骤(2)制备的溶液中加入聚酰胺固体颗粒，在氮气保护条件下，搅拌6-10h，加热温度控制在100-160℃范围内，至聚酰胺颗粒完全溶解，形成均相聚酰胺溶液，自然降温至室温，真空脱泡后即得所需聚酰胺溶液；再进一步地，所述的聚酰胺溶液体系的制备方法，包括以下步骤：(1)分别称取一定质量的组分1、组分2和聚酰胺固体颗粒；(2)在氮气保护条件下，将组分2加入到组分1中，加热搅拌直至组分2完全溶解于组分1，加热温度控制在130℃；(3)在步骤(2)制备的溶液中加入聚酰胺固体颗粒，在氮气保护条件下，搅拌6-10h，加热温度控制在130℃范围内，至聚酰胺颗粒完全溶解，形成均相聚酰胺溶液，自然降温至室温，真空脱泡后即得所需聚酰胺溶液；上所所述的聚酰胺使用前需在120℃下真空干燥4h以上；上所所述制备聚酰胺溶液体系中，组分2与聚酰胺的质量比范围为1:2-5:1；所述的制备的聚酰胺溶液体系中，组分2的质量分数范围为5％-30％、聚酰胺的质量分数范围为5％-30％。与现有技术相比，本专利技术的技本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰胺溶液体系，其特征在于：聚酰胺溶液体系由组分1、组分2组成，溶质为聚酰胺；所述的组分1为甲酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸、油酸、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、苄醇、乙二醇、乙烯基乙二醇、苯甲醇、异丙醇、烯丙醇、异戊醇、环己醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、2‑氯乙醇、2－甲氧基乙醇、2－乙氧基乙醇、3－甲基－1－丁醇、2－甲基－1－丙醇、苯酚、甲酚、对甲酚、间甲酚、2‑氯苯酚、4‑氨基酚、4‑叔丁基酚、氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、硝基甲烷、正己烷、二氧杂环己烷、甲基环己烷、1，2－二甲氧基乙烷、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异戊酯、邻苯二甲酸二辛酯、苯甲酸乙酯、乙醚、丁醚、石油醚、苯甲醚、异丙醚、三丁甲基乙醚、苯、甲苯、二甲苯、邻二甲苯、氯苯、邻二氯苯、硝基苯、异丙基苯、乙腈、二硫化碳、四氯化碳、环己烷、戊烷、甲酰胺、N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、吡啶、嘧啶、四氢呋喃、三氯乙烯、1，1，2－三氯乙烯、1，2－二氯乙烯、三乙胺、1，2，3，4－四氢化萘、N－甲基吡咯烷酮、丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮中的一种或几种的任意质量比混合；所述的组分2为碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铵、碳酸锂、碳酸氢钾、碳酸氢钠、硫酸铵、硫酸钡、硫酸氢钾、硫酸钙、硫酸镁、硫酸锂、硫酸钠、硫酸铈、硝酸钾、硝酸钠、硝酸钙、硝酸铈、硝酸镁、硝酸镧、铝酸钠、油酸钠、氟硅酸钠、腐殖酸钠、水杨酸胺、水杨酸钠、月桂酸钠、丙二酸钠、氯化锂、氯化铵、氯化钾、氯化镓、氯化镁、氯化钙、氯化锌、氯化镧、氯化铈、碘化锂、碘化钙、碘化钾、碘化铵、碘化镁尿素、硫脲、乙酸铵、乙酸钙、乙酸钾、乙酸钠、草酸、草酸钙、3‑硝基苯磺酸钠、2‑溴乙烷磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、4‑羟基苯甲酸钠、苯甲酸钠、甲苯‑4‑磺酸钠、5‑磺基水杨酸钠，苯甲酸铵、2‑氯苯甲酸、间甲基苯甲酸、间氨基苯甲酸、对氯苯甲酸、对羟基苯甲酸、苯亚磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、对甲苯胺、间甲苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、苯磺酸钠、苯磺酰胺、羟乙基磺酸钠、三氟甲磺酸钙、三氟甲磺酸镧、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸二钠钙盐、2‑吗啉乙磺酸钠、二苯胺‑4‑磺酸钠、2‑甲酰苯基磺酸钠盐、2,6‑萘二磺酸二钠盐、次亚磷酸钠、磷酸苯二钠、硫代硫酸钠、柠檬酸三钠、柠檬酸铁铵、草酸高铁铵、乙酰丙酮亚铁、双乙酰基二茂铁、钙羧酸、乙酰丙酮钙、乙二胺四乙酸二钠钙盐中的一种或几种的任意质量比混合。...

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺溶液体系，其特征在于：聚酰胺溶液体系由组分1、组分2组成，溶质为聚酰胺；所述的组分1为甲酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸、油酸、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、苄醇、乙二醇、乙烯基乙二醇、苯甲醇、异丙醇、烯丙醇、异戊醇、环己醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、2-氯乙醇、2－甲氧基乙醇、2－乙氧基乙醇、3－甲基－1－丁醇、2－甲基－1－丙醇、苯酚、甲酚、对甲酚、间甲酚、2-氯苯酚、4-氨基酚、4-叔丁基酚、氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、硝基甲烷、正己烷、二氧杂环己烷、甲基环己烷、1，2－二甲氧基乙烷、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异戊酯、邻苯二甲酸二辛酯、苯甲酸乙酯、乙醚、丁醚、石油醚、苯甲醚、异丙醚、三丁甲基乙醚、苯、甲苯、二甲苯、邻二甲苯、氯苯、邻二氯苯、硝基苯、异丙基苯、乙腈、二硫化碳、四氯化碳、环己烷、戊烷、甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、吡啶、嘧啶、四氢呋喃、三氯乙烯、1，1，2－三氯乙烯、1，2－二氯乙烯、三乙胺、1，2，3，4－四氢化萘、N－甲基吡咯烷酮、丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮中的一种或几种的任意质量比混合；所述的组分2为碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铵、碳酸锂、碳酸氢钾、碳酸氢钠、硫酸铵、硫酸钡、硫酸氢钾、硫酸钙、硫酸镁、硫酸锂、硫酸钠、硫酸铈、硝酸钾、硝酸钠、硝酸钙、硝酸铈、硝酸镁、硝酸镧、铝酸钠、油酸钠、氟硅酸钠、腐殖酸钠、水杨酸胺、水杨酸钠、月桂酸钠、丙二酸钠、氯化锂、氯化铵、氯化钾、氯化镓、氯化镁、氯化钙、氯化锌、氯化镧、氯化铈、碘化锂、碘化钙、碘化钾、碘化铵、碘化镁尿素、硫脲、乙酸铵、乙酸钙、乙酸钾、乙酸钠、草酸、草酸钙、3-硝基苯磺酸钠、2-溴乙烷磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、4-羟基苯甲酸钠、苯甲酸钠、甲苯-4-磺酸钠、5-磺基水杨酸钠，苯甲酸铵、2-氯苯甲酸、间甲基苯甲酸、间氨基苯甲酸、对氯苯甲酸、对羟基苯甲酸、苯亚磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、对甲苯胺、间甲苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、苯磺酸钠、苯磺酰胺、羟乙基磺酸钠、三氟甲磺酸钙、三氟甲磺酸镧、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸二钠钙盐、2-吗啉乙磺酸钠、二苯胺-4-磺酸钠、2-甲酰苯基磺酸钠盐、2,6-萘二磺酸二钠盐、次亚磷酸钠、磷酸苯二钠、硫代硫酸钠、柠檬酸三钠、柠檬酸铁铵、草酸高铁铵、乙酰丙酮亚铁、双乙酰基二茂铁、钙羧酸、乙酰丙酮钙、乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志亮，梁松苗，金焱，吴宗策，蔡志奇，
申请(专利权)人：贵阳时代沃顿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52