一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制造方法技术

本发明专利技术公开了纺织材料领域中功能纤维材料的设计与制造，涉及一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制备，具体为一种可催化氧化剂(如过氧化氢、臭氧等)快速、高效氧化分解多种染料、可重复使用、易于与水体分离的纤维的制造方法。该制造方法综合运用了沉淀聚合、湿法纺丝、渗透能力提升、铁离子络合、热交联等技术，所得纤维可用于染料废水等含有机物水体的处理。所得纤维与现有异相Fenton反应催化剂相比，对染料废水等含有机物水体的处理效果更好，与同类型湿法纺丝法纤维制得的Fenton反应催化剂相比，可以极快的速度高效氧化分解有机物，实现对水体的快速、有效净化，同时可重复使用性显著提高，应用成本降低，因此，更加满足工业实用性要求。

A method for manufacturing fibrous heterogeneous Fenton catalysts

The present invention discloses the design and manufacture of functional fiber materials in the field of textile materials, relates to a fibrous heterogeneous Fenton catalyst preparation, in particular to a catalytic oxidizer (such as hydrogen peroxide, ozone, etc.) manufacturing method of fast and efficient oxidation of dyestuff, reusable, easy separation and water fiber. The method includes precipitation polymerization, wet spinning, permeability enhancement, iron ion complexation and thermal crosslinking. The resultant fiber can be used for the treatment of organic wastewater containing dye wastewater and so on. The fiber with the existing heterogeneous Fenton catalysts compared, better treatment effect of the dye wastewater and other organic compounds containing water, compared with the same type of Fenton catalysts prepared by wet spinning method and fiber, high oxidation rate can rapidly decompose organic matter, to achieve the rapid and effective purification of water, and can be used repeatedly significantly to improve the application, cost reduction, therefore, more to meet the practical requirements of industry.

【技术实现步骤摘要】
一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制造方法
本专利技术属于纺织材料领域中功能纤维材料的设计与制造，涉及一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制备，具体为一种可催化氧化剂(如过氧化氢、臭氧等)快速、高效氧化分解多种染料、可重复使用、易于与水体分离的纤维的制造方法。该制造方法综合运用了沉淀聚合、湿法纺丝、渗透能力提升、铁离子络合、热交联等技术，所得纤维可用于染料废水等含有机物水体的处理。
技术介绍
随着社会的快速发展和工业的不断进步，日趋严重的水污染问题已对人类的生存安全构成重大威胁，成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍。而纺织印染行业作为典型的高耗水产业，生产过程工序十分复杂，每年需消耗近亿吨水，由此产生大量的染料废水引起了严重的环境问题。(GuangweiZhang，IdzumiOkajima，TakeshiSako，Decompositionanddecolorationofdyeingwastewaterbyhydrothermaloxidation，TheJournalofSupercriticalFluids，2016，112(1)：136-142；Terinte本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制造方法，其特征在于工艺过程如下：(1)沉淀聚合工艺：称取两份单体1，分别将其置于适宜的烧杯a，b中，使烧杯a中的单体1与烧杯b中的单体1质量之比为10∶0～0∶10，不包括两个端点，称取一定质量的单体2，使单体2与两份单体1的总质量之比为0∶10～4∶6，不包括0∶10，并将单体2倒入上述烧杯a中，称取一定质量的引发剂，使引发剂质量为烧杯a中单体1和单体2总质量的0.2～2％，并将其加入到上述烧杯a中，搅拌直至引发剂完全溶解于单体中，再次称量引发剂，使引发剂质量为上述烧杯b中单体1质量的0.2～2％，并加入到上述烧杯b，搅拌直至引发剂完全溶解于单体中，称...

【技术特征摘要】
1.一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制造方法，其特征在于工艺过程如下：(1)沉淀聚合工艺：称取两份单体1，分别将其置于适宜的烧杯a，b中，使烧杯a中的单体1与烧杯b中的单体1质量之比为10∶0～0∶10，不包括两个端点，称取一定质量的单体2，使单体2与两份单体1的总质量之比为0∶10～4∶6，不包括0∶10，并将单体2倒入上述烧杯a中，称取一定质量的引发剂，使引发剂质量为烧杯a中单体1和单体2总质量的0.2～2％，并将其加入到上述烧杯a中，搅拌直至引发剂完全溶解于单体中，再次称量引发剂，使引发剂质量为上述烧杯b中单体1质量的0.2～2％，并加入到上述烧杯b，搅拌直至引发剂完全溶解于单体中，称取适量去离子水，使其与单体1和单体2总质量之比为1∶2～2∶1，并将其缓慢加入到上述烧杯a中，搅拌使烧杯a中的液体混合均匀，随后将混合体系转移至聚合釜中，通入氮气以排净聚合釜中残留的空气，开启搅拌，开启聚合釜加热系统，待聚合釜中液体温度升高至70～95℃时，将烧杯b中含引发剂的单体1逐滴滴加到聚合釜中，滴加时间控制在10～60min之内，滴加结束后，继续反应1～4h，取出胶状产物，用去离子水洗涤一次以上，除去未反应的单体以及低聚物，于真空干燥机中40～80℃条件下干燥48～96h后，在高速粉碎机中充分研磨，制得粉末状聚合物，并密封备用；(2)湿法纺丝工艺：称取一定质量去离子水，将其置于适宜的烧杯中，称取一定质量可溶性碱，使可溶性碱与去离子水的质量之比为0.0001∶9.9999～9.5000∶0.5000，将其加入到上述含有去离子水的烧杯中，待可溶性碱完全溶解后制得溶剂；称取一定质量步骤(1)中制得的聚合物粉末，使聚合物与上述溶剂的质量之比为0.1∶10～3∶10，将聚合物加入到上述含有溶剂的烧杯中，在40～80℃下进行磁力搅拌，待聚合物完全溶解于溶剂中后，停止搅拌并冷却至室温，制得纺丝原液；量取一定体积的去离子水，将其置于凝固浴中，量取一定体积的无机酸，使无机酸与去离子水的体积之比为0.2∶9.8～9.8∶0.2，将其缓慢地倒入上述凝固浴中，搅拌使去离子水和无机酸混合均匀，自然冷却至室温制得凝固介质；将聚四氟乙烯喷丝组件浸没于凝固介质中，利用蠕动泵将上述纺丝原液驱动至聚四氟乙烯喷丝组件中，以形成纺丝细流，纺丝细流在凝固浴中凝固成丝，充分干燥后，即可获得附着有无机酸盐的纤维；(3)特殊处理工艺：A工艺，用去离子水反复洗涤步骤(2)中制得的纤维，以除去附着在纤维表面的无机酸盐，当洗涤过纤维的去离子水pH值接近7时，将洗好的纤维浸没于一定质量的去离子水中，使纤维在去离子水中充分溶胀，将上述溶胀纤维置于真空冷冻干燥设备中进行冷冻、干燥，冷阱温度为-80℃～-40℃，冷冻时间为12～36h，真空度为0Pa～100Pa，干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐乃库，吕园园，封严，毕瑞璠，史敬博，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12