一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺，该工艺包括：(1)将导电浆料和NMP按照6～9∶1～4的重量比加入搅拌罐，所述导电浆料为石墨烯浆料和碳纳米管浆料一种或两种；(2)将PVDF加入搅拌罐，搅拌20～60min；(3)加入磷酸铁锂、导电炭黑，干混80～180min；(4)加入NMP，搅拌60～150min；(5)反转脱泡；(6)检测调整浆料参数，浆料配制完成。所述导电浆料的溶剂为NMP，浓度为4～10％，所述步骤(1)中加入的NMP的重量为磷酸铁锂重量的2～5％。本发明专利技术的搅拌工艺制得的磷酸铁锂正极浆料分散性好，一致性优良。

Mixing process of lithium iron phosphate cathode slurry

The invention relates to a lithium iron phosphate cathode slurry mixing process, the process includes: (1) the conductive paste and NMP with 6 ~ 9 to 1 ~ 4 weight ratio into mixing tank, the conductive paste for graphene paste and carbon nanotube paste one or two; (2) adding PVDF the mixing tank, mixing 20 ~ 60min; (3) adding lithium iron phosphate, carbon black, dry mixed 80 ~ 180min; (4) adding NMP, stirring for 60 ~ 150min; (5) inversion and defoaming; (6) detection and adjustment parameters of slurry, slurry preparation completed. The solvent of the conductive slurry is NMP, the concentration is 4 to 10%, and the weight of the NMP added in the step (1) is 2 to 5% of the weight of the lithium iron phosphate. The lithium iron phosphate cathode slurry prepared by the stirring process has good dispersibility and good consistency.

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺
本专利技术属锂离子电池工艺
，尤其涉及一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺。
技术介绍
随着社会节能意识的不断提高和锂离子电池制造工艺的不断改进，磷酸铁锂正极材料得到了广泛的应用，磷酸铁锂虽然具有安全性能好、循环寿命长、原材料来源广泛、无污染等优点，但同时也存在着导电性差的致命缺点，为了改善导电性，在制备磷酸铁锂正极浆料时添加高导电性能的石墨烯和碳纳米管，如专利CN105047918A、专利CN103872287A和专利CN101562248A等，但是由于石墨烯和碳纳米管容易团聚难以分散，使得磷酸铁锂正极浆料分散性差、一致性差。为了改善磷酸铁锂正极浆料的分散性和一致性，浆料的搅拌工艺已成为研究热点。中国专利CN103811764公开了用于LFP正极浆料的石墨烯干粉的制备方法，包括：首先将烘烤后的片层石墨烯放在搅拌机中用NMP稀释低速搅拌至湿粉状态；然后加入烘烤后的正极活性物质LFP、导电炭黑和PVDF与石墨烯湿粉搅拌制备正极预混料；最后分3次加入NMP稀释搅拌，该专利技术能有效的分散石墨烯及其他正极物料的各组成，但是在搅拌机的底部或顶部等一些角落里存在未经过搅拌的干粉，极大的影响了浆料的一致性。中国专利CN105406081A公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括：首先把正极活性物质、导电剂、导电石墨等干混，再加入石墨烯或碳纳米管胶液搅拌，最后加入NMP搅拌调整粘度，该专利技术有效的改善了石墨烯或碳纳米管的分散性能，但是在搅拌机的底部或顶部等一些角落里存在未经过搅拌的干粉，极大的影响了浆料的一致性。
技术实现思路
为了解决现有磷酸铁锂正极浆料分散性差、一致性差的问题，本专利技术提出一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺。本专利技术为解决上述问题采取的技术方案是：一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺，其特征在于，该工艺包括：(1)将导电浆料和NMP按照6～9∶1～4的重量比加入搅拌罐，所述导电浆料为石墨烯浆料和碳纳米管浆料一种或两种；(2)将PVDF加入搅拌罐，设置搅拌速度为5～20Hz，分散速度为100～600转/分钟，搅拌20～60min；(3)加入磷酸铁锂和导电炭黑，设置搅拌速度为5～40Hz，分散速度为600～1200转/分钟，干混80～180min；(4)加入NMP，设置搅拌速度为5～40Hz，分散速度为800～1500转/分钟，搅拌60～150min；(5)反转脱泡，设置搅拌速度为5～20Hz，搅拌10～50min；(6)检测浆料粘度、细度和固含量，调整浆料粘度值，浆料配制完成；所述导电浆料的溶剂为NMP，浓度为4～10％；所述步骤(1)中加入的NMP的重量为磷酸铁锂重量的2～5％。作为优选，所述步骤(1)中的NMP的重量为磷酸铁锂重量的3～4％。所述步骤(4)中的NMP的重量为磷酸铁锂重量的30～70％。所述步骤(6)中浆料粘度值为7000～13000mPa·s，浆料细度≤30um，固含量为50～65％。本专利技术的有益效果是：采用导电浆料，避免了直接加入石墨烯和碳纳米管干粉容易团聚难以分散的问题；加入一定量的NMP后再加入干粉，使得粉体尤其是搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉被揉成面团，解决了搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉难以搅拌混合的问题；将PVDF先加入导电浆料和NMP的溶液中搅拌一段时间，再加入磷酸铁锂和导电炭黑一起搅拌，解决了PVDF难以分散混合不均匀的问题；干混后一次性加入NMP，直接进入低粘度搅拌，避免了从高粘度到低粘度搅拌过程中出现结团、沾壁的现象。本专利技术制得磷酸铁锂浆料分散性好，一致性优良。具体实施方式为了解决现有磷酸铁锂正极浆料分散性差、一致性差的问题，本专利技术提出一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺。下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施例仅是为了解释本专利技术，并非为了限定本专利技术。比较例和实施例中使用的主要材料来源如下：磷酸铁锂-天津斯特兰能源科技有限公司，型号为SLFP-PD80；导电浆料(石墨烯和碳纳米管混合浆料)-中国绿能动力股份有限公司；石墨烯-中国绿能动力股份有限公司；碳纳米管-中国绿能动力股份有限公司；导电炭黑-瑞士特米高有限公司，型号SP-Li；PVDF-美国苏威，型号SOLEF-5130。本专利技术通过浆料的粘度、细度和固含量这三个参数的波动范围来表示浆料的分散性和一致性，波动范围小则浆料的分散性和一致性好。下述比较例和实施例中的粘度采用粘度计测量。下述比较例和实施例中的细度采用刮板细度计测量。下述比较例和实施例中的固含量的测量：取一定量的浆料称其湿重，然后烘干称干重，干重与湿重之比为固含量。实施例1一种磷酸铁锂正极浆料，按以下搅拌工艺制成，该工艺包括：(1)将75kg导电浆料(固含量为6％)和8.75kgNMP加入搅拌罐；(2)将17kgPVDF加入搅拌罐，设置搅拌速度为15Hz，分散速度为400转/分钟，搅拌50min；(3)加入350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑，设置搅拌速度为30Hz，分散速度为800转/分钟的情况下，干混150min；(4)加入180kgNMP，设置搅拌速度为30Hz，分散速度为1200转/分钟的情况下，搅拌120min；(5)反转脱泡，设置搅拌速度为15Hz，搅拌30min；(6)检测浆料粘度值为7000～13000mPa·s，浆料细度≤30um，固含量为50～65％，浆料配制完成。实施例2与实施例1所不同的是，步骤(1)中NMP的加入量为12.25kg。实施例3与实施例1所不同的是，步骤(1)中NMP的加入量为15.75kg。比较例1与实施例1所不同的是，步骤(1)中不加入NMP。比较例2与实施例1所不同的是，步骤(1)中NMP的加入量为24.5kg。将实施例1～3和比较例1、2制备的正极浆料每隔2小时测一次粘度、细度和固含量，总共测10次，记录波动范围，表1为实施例1～3和比较例1、2中步骤(1)中NMP加入量，表2为步骤(1)中NMP加入量对浆料粘度、细度和固含量的影响。表1步骤(1)中NMP加入量表2步骤(1)中NMP加入量对浆料粘度、细度和固含量的影响从表2可知，步骤(1)中NMP的加入量为2～5％时，浆料粘度、细度和固含量波动范围小，浆料分散性好，一致性良好。从实施例1至3可以看出，步骤(1)中NMP的加入量为3～4％时，浆料分散性和一致性优于步骤(1)中NMP的加入量为2～5％；从实施例2和比较例1可以看出，不加NMP，浆料的粘度波动范围为10726～11874mPa·s，细度的波动范围为9～26um，固含量的波动范围为55.25～57.41％，浆料分散性差，一致性差，这是因为不加入NMP，搅拌罐中只有导电浆料，搅拌罐中的液体量较少，干粉不能全部被揉成面团状，致使搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉得不到搅拌；从实施例2和比较例2可以看出，加入7％的NMP，浆料粘度、细度和固含量波动范围大，浆料分散性差，一致性差，这是因为NMP过多，搅拌罐中的液体量太多，干粉不能被揉成面团状，成稀泥状，浆料容易粘在搅拌罐的桶底或者桶壁，从而导致浆料分散性和一致性变差。实施例4一种磷酸铁锂正极浆料，按以下搅拌工艺制成，该工艺包括：(1)将70kg导电浆料(固含量为6％)和12.25kgNMP加入搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺，其特征在于，该工艺包括：(1)将导电浆料和NMP按照6～9∶1～4的重量比加入搅拌罐，所述导电浆料为石墨烯浆料和碳纳米管浆料一种或两种；(2)将PVDF加入搅拌罐，设置搅拌速度为5～20Hz，分散速度为100～600转/分钟，搅拌20～60min；(3)加入磷酸铁锂和导电炭黑，设置搅拌速度为5～40Hz，分散速度为600～1200转/分钟，干混80～180min；(4)加入NMP，设置搅拌速度为5～40Hz，分散速度为800～1500转/分钟，搅拌60～150min；(5)反转脱泡，设置搅拌速度为5～20Hz，搅拌10～50min；(6)检测浆料粘度、细度和固含量，调整浆料粘度值，浆料配制完成；所述导电浆料的溶剂为NMP，浓度为4～10％；所述步骤(1)中加入的NMP的重量为磷酸铁锂重量的2～5％。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺，其特征在于，该工艺包括：(1)将导电浆料和NMP按照6～9∶1～4的重量比加入搅拌罐，所述导电浆料为石墨烯浆料和碳纳米管浆料一种或两种；(2)将PVDF加入搅拌罐，设置搅拌速度为5～20Hz，分散速度为100～600转/分钟，搅拌20～60min；(3)加入磷酸铁锂和导电炭黑，设置搅拌速度为5～40Hz，分散速度为600～1200转/分钟，干混80～180min；(4)加入NMP，设置搅拌速度为5～40Hz，分散速度为800～1500转/分钟，搅拌60～150min；(5)反转脱泡，设置搅拌速度为5～20Hz，搅拌10～50min；(6)...

【专利技术属性】
技术研发人员：白科，谢佳，刘晟钢，郭娜娜，赵阳关，
申请(专利权)人：江西安驰新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36