一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法技术

本发明专利技术涉及高分子化合物技术领域，公开一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应容器中加入含氢硅油、溶剂一、催化剂，混合均匀记为混合液A；(2)将苯基烷氧基硅烷单体溶解于溶剂二中，记为混合液B；(3)将混合液A搅拌恒温于‑10～90℃范围内的任一温度，滴加混合液B，控制温度变化≤5℃，滴加完毕后恒温反应1～5h；加入吸附剂，搅拌，过滤；真空蒸馏脱除溶剂和小分子物，得无色透明粘稠产物。本发明专利技术具备工艺简单、无废水排放、苯基含量及含氢量可调、折光率较高等优点。本发明专利技术制得的苯基含氢硅树脂用于LED封装交联剂，可以提高固化物的韧性、耐热性能及粘接性能。

Method for preparing phenyl hydrogen containing silicone resin by using methyl hydrogen containing silicone oil

The invention relates to the technical field of polymer compounds, discloses a preparation of phenyl hydrogen containing silicone resin with methyl silicone oil containing hydrogen preparation method is characterized by comprising the following steps: (1) adding hydrogen containing silicone oil, solvent and catalyst in the reaction vessel, mixing the mixture for A; (2) phenyl alkoxy silane monomer dissolved in a solvent mixture of 2, denoted by B; (3) the mixture in the mixing temperature of A 10 ~ 90 degrees within the scope of any temperature, adding the mixed solution of B control, the temperature change is less than or equal to 5 DEG C, adding 1 ~ 5h after isothermal reaction; adding adsorption agent, stirring, filtering; vacuum distillation and solvent removal of small molecules, to colorless transparent viscous products. The invention has the advantages of simple process, no waste water discharge, adjustable phenyl content and hydrogen content, high refractive index, etc.. The phenyl hydrogen containing silicone resin prepared by the invention can be used for crosslinking agent in LED package, which can improve the toughness, heat resistance and adhesive property of the cured product.

【技术实现步骤摘要】
一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法
本专利技术涉及高分子化合物
，具体涉及含苯基有机硅高分子化合物，更具体地说是一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法。
技术介绍
含氢有机硅聚合物是加成型硅橡胶的交联剂，在铂金催化剂的催化下可以和含乙烯基的有机硅聚合物发生硅氢加成交联反应。对于LED芯片封装材料，更高的折光率可以提高LED的取光效率，所以LED封装材料的主要成分是乙烯基苯基硅树脂或线性乙烯基苯基硅油，苯基含氢硅树脂或苯基含氢硅油作为交联剂。苯基的引入提高了封装材料的折光率、硬度、密封性能。苯基含氢硅树脂的一般制备方法是利用苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等为主要单体，1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为含氢封头剂，采用水解缩聚的方法制备。如专利CN2016100971476在低温条件下利用苯基硅烷和醇在碱性催化剂作用下反应，制备得到PhSiH(OR)2；然后进一步与苯基三烷氧基硅烷、封端剂共水解缩聚得到折射率高于1.56的苯基氢基聚硅氧烷。专利CN2016109068901以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料，盐酸或酸性阳离子树脂为催化剂，在加热搅拌条本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应容器中加入含氢硅油、溶剂一、催化剂，混合均匀记为混合液A；(2)将苯基烷氧基硅烷单体溶解于溶剂二中，记为混合液B；(3)将混合液A搅拌恒温于‑10～90℃范围内的任一温度，滴加混合液B，控制温度变化≤5℃，滴加完毕后恒温反应1～5h；加入吸附剂，搅拌20～60min，过滤；真空蒸馏脱除溶剂和小分子物，得无色透明粘稠产物，即为苯基含氢硅树脂；所述苯基烷氧基硅烷单体中的烷氧基与含氢硅油中的硅氢基的摩尔比为0.2～1.0；溶剂由溶剂一与溶剂二组成，所述溶剂的添加标准为：使得苯基烷氧基硅烷单体和含氢硅油在溶剂中的质量浓度...

【技术特征摘要】
1.一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应容器中加入含氢硅油、溶剂一、催化剂，混合均匀记为混合液A；(2)将苯基烷氧基硅烷单体溶解于溶剂二中，记为混合液B；(3)将混合液A搅拌恒温于-10～90℃范围内的任一温度，滴加混合液B，控制温度变化≤5℃，滴加完毕后恒温反应1～5h；加入吸附剂，搅拌20～60min，过滤；真空蒸馏脱除溶剂和小分子物，得无色透明粘稠产物，即为苯基含氢硅树脂；所述苯基烷氧基硅烷单体中的烷氧基与含氢硅油中的硅氢基的摩尔比为0.2～1.0；溶剂由溶剂一与溶剂二组成，所述溶剂的添加标准为：使得苯基烷氧基硅烷单体和含氢硅油在溶剂中的质量浓度为5～65％；混合液由混合液A与混合液B组成，所述催化剂的添加标准为：使得催化剂在混合液中的摩尔浓度为0.05～1.0mmol/L。2.根据权利要求1所述的一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法，其特征在于，所述含氢硅油为含氢封端或甲基封端聚甲基氢硅氧烷，含氢量为0.5％-1.6％。3.根据权利要求1所述的一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法，其特征在于，所述苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈循军，蚁明浩，尹国强，葛建芳，吴淑芳，周新华，
申请(专利权)人：仲恺农业工程学院，
类型：发明
国别省市：广东,44