一种十八烷基有机硅蜡及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种十八烷基有机硅蜡及其制备方法与应用。所述的十八烷基有机硅蜡通过如下方法制备得到：首先将D4H和端氢硅油混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下反应，减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油，然后将侧链含有活泼氢的端氢硅油与1‑十八烯混合，在催化剂氯铂酸作用下，90～130℃硅氢加成反应6～10h，反应结束后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。本发明专利技术还提供了一种包含十八烷基有机硅蜡的有机硅蜡乳液，该乳液具有粘度适宜、保湿力强、稳定性强等优异性能。

【技术实现步骤摘要】
一种十八烷基有机硅蜡及其制备方法与应用
本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种十八烷基有机硅蜡及其制备方法与应用。
技术介绍
硅(Si)是地球上的基本元素之一，广泛的以化合物的形式存在于自然界之中。其中有机硅主要应用于密封、表面活性、防水、抑泡、防潮、惰性填充等。经过多年的研究发展，有机硅相关的数量和品种一直在增长，应用领域不断地拓宽，形成了在化工新材料领域中的重要产品体系，许多品种的优秀性能是其他化学品无法替代的。人们生活水平的提高、科技的进步加大了对有机硅材料需求，国内外的有机硅产量预销售额都同比增加了很多。而目前国外的有机硅生产技术领先与国内很多。我国有机硅的生产技术相对落后，成本高产量低等问题一直难以克服。所以提高有机硅蜡的生产技术和效率，便是当务之急。有机硅蜡是一种长链烷基的改性聚硅氧烷，根据长链烷基位置的不同，可分为长链烷基在两端封端的端基长链烷基有机硅蜡和长链烷基在侧链上的三甲基封端长链烷基有机硅蜡，其结构式如下所示：端基长链烷基有机硅蜡(其中R、R’为长链烷基)三甲基封端长链烷基有机硅蜡有机硅蜡具有高皮肤亲和性、高润滑性、柔软性和透气性等优点，并且与其他有机材料兼容性良好，广泛应用于口红、唇膏等化妆品领域，也可应用于纺织、皮革和涂料等行业。有机硅蜡合成方法主要为以下两种：(1)由甲基氢氯硅烷与长链α-烯烃进行硅氢加成，再经过水解与催化平衡，最后得到长链烷基有机硅蜡，反应式如下所示：硅氢加成反应水解缩合反应催化平衡反应(2)在铂金属的催化下，由含氢硅油与长链α-烯烃直接进行硅氢加成反应，得到侧链上有长链烷基的有机硅蜡，反应式如下所示：随着人们生活质量地稳步提升，消费者们对个人护理品与医疗用品等方面的要求精益求精。因此作为科研人员，必须开发出更高效、更全面的新品，而长链烷基有机硅蜡可满足化妆品日用品的需求，因而具有广阔的市场前景。但由于我国的化工企业起步相对较晚，导致在有机硅蜡方面的研究与应用水平与国外仍存在明显差距，例如国内的有机硅蜡产品生产规模较小、产率低、工艺条件比较落后。因此，我国主要依赖进口技术，所以我们需要加大研究力度以提高其工艺技术。相信在不久的将来，我国与有机硅蜡相关的科研项目水平能与发达国家相近。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足与缺点，本专利技术的首要目的在于提供一种十八烷基有机硅蜡。本专利技术的另一目的在于提供上述一种十八烷基有机硅蜡的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供上述一种十八烷基有机硅蜡的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种十八烷基有机硅蜡，具有式1所示结构：式1；其中，m为≥0的自然数，n为≥0的自然数；所述的十八烷基有机硅蜡的制备方法，包含如下步骤：(1)将D4H和端氢硅油混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下进行反应，减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油；(2)步骤(1)制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油和1-十八烯混合，在催化剂氯铂酸作用下，90～130℃硅氢加成反应6～10h，然后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡；步骤(1)中所述的端氢硅油分子量优选为1500～2500；步骤(1)中所述的D4H和端氢硅油的摩尔比优选为5:1；部长(1)中所述的反应的条件优选为85℃反应5h；步骤(1)中所述的减压蒸馏的温度优选为135℃；步骤(2)中所述的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯的摩尔比优选为1:3；步骤(2)中所述的催化剂在反应体系中的浓度优选为10～15mg/kg；步骤(2)中所述的催化剂在反应体系中的浓度进一步优选为12～14mg/kg；步骤(2)中所述的硅氢加成反应的条件优选为100～120℃，反应时间为8～10h；步骤(2)中所述的减压蒸馏的温度优选为140～180℃；所述的十八烷基有机硅蜡的合成路线如下所示：一种有机硅蜡乳液，包含上述十八烷基有机硅蜡；所述的有机硅蜡乳液，具体包含如下按质量百分比计的组分：乳化剂7.5～15％；水42～55％；十八烷基有机硅蜡补足100％；所述的有机硅蜡乳液，优选包含如下按质量百分比计的组分：乳化剂12.5％；水50％；十八烷基有机硅蜡补足100％；所述的乳化剂优选为单硬脂酸甘油酯(GMS-A165)；所述的有机硅蜡乳液的制备方法，包含如下步骤：(1)将十八烷基有机硅蜡与乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；(2)75～85℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，乳化90s～180s，得到有机硅蜡乳液；所述的乳化的条件优选为采用高剪切分散乳化机，75～85℃水浴条件下，机械乳化搅拌；所述的乳化的时间优选为150s；所述的十八烷基有机硅蜡和有机硅蜡乳液在化妆品领域中的应用；本专利技术的原理：(1)在金属铂催化剂的作用下，1-十八烯与侧链含有活泼氢的端氢硅油发生加成反应，在硅氢加成反应中打开C＝C双键，在催化剂的作用下，Si-H键在断裂之后，烯烃接在长链上，形成十八烷基有机硅蜡；(2)本专利技术选择合适的乳化剂、采用合理的水油比和乳化剂含量，采用合理的工艺参数，制得的有机硅蜡乳液具有乳液粘度适宜、稳定性良好等特点。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：(1)本专利技术提供了一种十八烷基有机硅蜡，该有机硅蜡具有高润滑、高保湿以及亲肤力极佳等优良性能。(2)本专利技术以端氢硅油和正十八烯作为主要原料，通过加成反应制成十八烷基有机硅蜡，制备方法具有易于操作、耗时短、污染小、副产物少和产品状态稳定等优点。(3)本专利技术提供的有机硅蜡乳液具有粘度适宜、保湿力强、稳定性强等优异性能。附图说明图1是硅氢加成反应条件与转化率的关系结果分析图。图2是侧链含有活泼氢的端氢硅油与十八烷基有机硅蜡的红外光谱图。图3是实施例6制得的乳液的保湿效果分析图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1将D4H和端氢硅油(分子量为2000，购自天津市致远化学试剂有限公司)按照摩尔比5:1混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下，85℃反应5h，135℃下减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油。实施例2将实施例1中制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯按照摩尔比1:3混合，在催化剂氯铂酸作用下，硅氢加成反应，然后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。当硅氢加成反应时间为5h，催化剂氯铂酸在反应体系中的浓度为13mg/kg，减压蒸馏温度150℃时，硅氢加成反应温度与转化率关系如图1a所示，从图1a可看出，在110℃时，反应转化率达到最高。当硅氢加成反应温度为130℃，催化剂氯铂酸在反应体系中的浓度为13mg/kg，减压蒸馏温度150℃时，硅氢加成反应时间与转化率关系如图1b所示，从图1b可看出，在反应时间9h时，反应转化率达到最高。当硅氢加成反应时间为5h，反应温度为130℃，减压蒸馏温度为150℃时，催化剂氯铂酸在反应体系中的浓度与转化率关系如图1c所示，从图1c可看出，在氯铂酸浓度13mg/kg时，反应转化率达到最高。当硅氢加成反应时间为5h，反应温度为130℃，催化剂氯铂酸在反应体系中的浓度为13mg/kg时，减压蒸馏温度与转化率关系如图1d所示，从图1d可看出，减压蒸馏温度160℃时，反应转化率达到最高。实施例3将实施例1中制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯按照摩尔比1:3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种十八烷基有机硅蜡，其特征在于具有式1所示结构：

【技术特征摘要】
1.一种十八烷基有机硅蜡，其特征在于具有式1所示结构：其中，m为≥0的自然数，n为≥0的自然数。2.权利要求1所述的十八烷基有机硅蜡的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)将D4H和端氢硅油混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下进行反应，减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油；(2)步骤(1)制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油和1-十八烯混合，在催化剂氯铂酸作用下，90～130℃硅氢加成反应6～10h，然后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。3.根据权利要求2所述的十八烷基有机硅蜡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的端氢硅油分子量为1500～2500；步骤(1)中所述的D4H和端氢硅油的摩尔比为5:1。4.根据权利要求2所述的十八烷基有机硅蜡的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑成，宋旻子陌，梅萧，毛桃嫣，林璟，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：广东,44