一种莫诺苷的制备方法技术

本发明专利技术公开一种莫诺苷的制备方法，工艺步骤包括原料加乙醇，经过微波、超声波协同提取，提取液回收乙醇，通过极性大孔树脂进行吸附，然后水‑醇梯度洗脱，再采用过滤进行膜纯化浓缩，随后用水饱和正丁醇对浓缩液进行萃取，最后再经过乙酸乙酯二氯甲烷混合溶液进行结晶，通过减压干燥即可得到产品。本发明专利技术采用微波、超声波协同提取法，提取速度快，杂质溶出少，且能耗低，具有高效无工业污染等优点。大孔树脂和过滤膜结合使用，除杂效果好、能耗低，和单一使用过滤膜进行过滤分离相比，延长了过滤膜的使用寿命。本发明专利技术简化了工艺流程，更便于于操作，所得产品含量高，该方法适合放大生产，成本低，能耗小。

A method for the preparation of Monod glycosides

The invention discloses a preparation method of a Monod glycoside, the process comprises the following steps: raw material with ethanol, after microwave, ultrasonic assisted extraction, extraction recovery of alcohol by adsorption of macroporous resin, and then water alcohol gradient elution using membrane filtration purification and concentration, followed by water saturated butanol to concentrate finally, after extraction, ethyl acetate, dichloromethane solution to crystallization, get the product by vacuum drying. The invention adopts microwave and ultrasonic synergistic extraction method, which has the advantages of high extraction speed, less impurity dissolution, low energy consumption, high efficiency, no industrial pollution, etc.. The combination of macroporous resin and ultrafiltration membrane has the advantages of good impurity removal effect and low energy consumption. Compared with the single filter membrane, the service life of the filter membrane is prolonged. The method simplifies the technological process, is more convenient for operation, and has high product content. The method is suitable for amplifying production, and has low cost and small energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种莫诺苷的制备方法
本专利技术涉及原料药品制备领域，具体是一种莫诺苷的制备方法。
技术介绍
莫诺苷分子式：C17H26011。分子量：402.38。分子结构：成分分类：环烯醚萜苷类。物理性质：可溶于乙醇、水等极性较大的溶剂，在一定条件下易水解。药理作用：研究表明山茱萸中的环烯醚萜总苷能改善糖尿病血管并发症，可用于治疗糖尿病药物的开发。莫诺苷具有保护细胞免于H202诱导的细胞毒性和细胞凋亡的作用，因此可作为一种神经保护类药物。莫诺苷还具有苦补健胃的功效。山茱萸为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉。其性微温，味酸、涩，归肝、肾经，具有补益肝肾，收涩固脱的功效。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。现代研究表明环烯醚萜为山茱萸的主要有效部位。特别是其中的莫诺苷具有改善糖尿病血管并发症、抗氧化、抗凋亡、增加神经营养、促进神经生长等药理作用，对对脑卒中、脑缺血，再灌注损伤、痴呆、帕金森病等脑重大疾病具有显著的治疗和预防作用。莫诺苷还具有预防及治疗急慢性肝损伤和肝纤维化的作用。莫诺苷是一种小分子、大极性的环烯醚萜类化合物，化学性质不太稳定，提取分离难度大，目前本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种莫诺苷的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：(1)原材料加乙醇采用微波、超声波协同提取法进行提取：将山茱萸原料粉碎加5‑10倍量乙醇，通过微波、超声波协助提取40‑60分钟，提取2‑3次；(2)采用大孔树脂吸附提取液：回收提取液中的乙醇，过滤后加入大孔树脂柱进行吸附，然后采用水‑醇梯度洗脱，最后收集莫诺苷流分；(3)莫诺苷流分通过过滤膜进行过滤操作：将莫诺苷流分加入超滤膜进行超滤，超滤完成后再加入纳滤膜进行过滤，然后收集浓缩液；(4)对收集到的浓缩液进行萃取操和结晶操作：将上述浓缩液加水饱和正丁醇萃取2‑4次，然后将萃取液合并，再进行减压浓缩，浓缩后可得到浓缩浸膏，将浸膏溶于乙酸乙酯来除...

【技术特征摘要】
1.一种莫诺苷的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：(1)原材料加乙醇采用微波、超声波协同提取法进行提取：将山茱萸原料粉碎加5-10倍量乙醇，通过微波、超声波协助提取40-60分钟，提取2-3次；(2)采用大孔树脂吸附提取液：回收提取液中的乙醇，过滤后加入大孔树脂柱进行吸附，然后采用水-醇梯度洗脱，最后收集莫诺苷流分；(3)莫诺苷流分通过过滤膜进行过滤操作：将莫诺苷流分加入超滤膜进行超滤，超滤完成后再加入纳滤膜进行过滤，然后收集浓缩液；(4)对收集到的浓缩液进行萃取操和结晶操作：将上述浓缩液加水饱和正丁醇萃取2-4次，然后将萃取液合并，再进行减压浓缩，浓缩后可得到浓缩浸膏，将浸膏溶于乙酸乙酯来除去不溶物和水层，再加入无水硫酸钠回收乙酸乙酯，溶液经过过滤后加入二氯甲烷，随后可看到有白色沉淀析出，最后放置结晶，重复结晶3-4次，采取减压...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙玲，卞庆亚，陈磊，
申请(专利权)人：盐城卫生职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32