一种钢筋阻锈剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钢筋阻锈剂的制备方法，属于混凝土添加剂制备技术领域。本发明专利技术先以丙烯酸为原料，用巯基乙酸改性后与乙酸银反应，从而引入银元素，再以牛奶为原料经发酵产生氨基酸，随后将氨基酸与苯甲酸反应，得到改性氨基酸，改性氨基酸可通过化学吸附与钢筋表面的铁离子形成不溶性络合物，在钢筋表面形成一层保护膜，最后再与鼠李素、水混合即可得钢筋阻锈剂，本发明专利技术制得的阻锈剂具有掺量小、阻锈效果好、阻锈持续时间长的特点，能有效阻止氯离子对钢筋钝化膜的破坏，28天氯离子扩散系数仅为1.98×10

Preparation method of steel bar rust inhibitor

The invention discloses a method for preparing a steel bar rust inhibitor, which belongs to the technical field of concrete additive preparation. The present invention first with acrylic acid as raw material, using mercaptoacetic acid modified reaction with silver acetate, thereby introducing silver elements in milk as raw materials by fermentation of amino acid, then the reaction of amino acid and benzoic acid, modified amino acids, amino acids can be modified by chemical adsorption iron and steel surface forming insoluble complex, a layer of protective film formed on the surface of steel, and finally with the rhamnose element, water mixture can be corrosioninhibiting, anti rust agent prepared by the invention is the admixture of small, rust rust effect, long duration, can effectively prevent the chlorine ion on the steel passivation film damage 28 days, the chloride diffusion coefficient is only 1.98 * 10

【技术实现步骤摘要】
一种钢筋阻锈剂的制备方法
本专利技术公开了一种钢筋阻锈剂的制备方法，属于混凝土添加剂制备

技术介绍
混凝土中钢筋锈蚀的两大主要原因是碳化和氯离子的侵蚀。在所有引起混凝土结构破坏的原因中，钢筋腐蚀破坏占主导地位。目前，已有的钢筋保护方法主要有表面涂层法、阴极保护法、电化学除盐法、再碱化法和使用阻锈剂等，但研究表明，采用钢筋阻锈剂具有最优的经济效果。亚硝酸盐类阻锈剂是混凝土中研究应用最早、最多的一种阻锈剂，但是，由于亚硝酸盐类阻锈剂有毒，含有致癌物质，随着人们环保意识的增强，很多国家已逐步限制使用该类阻锈剂产品，此外，亚硝酸盐类阻锈剂属于氧化型缓蚀剂，缓释效果不理想，只有在用量足够时才有缓蚀效果，否则会引起严重的局部腐蚀，给结构带来隐患。由于市面上没有一种能够在降低钢筋腐蚀速率的同时，又对混凝土本体性能无负面影响的钢筋阻锈剂，因此，研究研发一种高效、低毒的钢筋阻锈剂已成为业内亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对传统的钢筋阻锈剂大多为氧化型缓蚀剂，其缓蚀效果差的缺陷，提供了一种钢筋阻锈剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取100～200g丙烯酸和200～300mL无水乙醇搅拌混合后，再滴加80～120mL巯基乙酸，在80～90℃反应40～50min，待反应结束后，将产物旋蒸浓缩30～40min，得到浓缩液；（2）取40～50g浓缩液、15～20g乙酸银和100～200mL水，在60～70℃恒温搅拌反应1～2h，待反应结束，再加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为8.6～9.0后，将产物过滤，得到滤渣，将滤渣水洗、干燥后，得到干燥滤渣；（3）将1～2kg新鲜牛奶和牛奶质量10%的乳酸菌菌悬液混合后，密封发酵，待发酵结束，将发酵产物高温灭菌，向灭菌后的物料中加入800～1000mL无水乙醇，搅拌混合后，静置过滤，得到滤饼；（4）将滤饼、100～120mL乙醚和25～30g苯甲酸混合后，再加入0.3～0.5mL质量分数为96%硫酸溶液，在90～95℃保温反应2～3h，反应结束后，将产物离心分离，得到沉淀物，即改性氨基酸；（5）按重量份数计，取20～30份改性氨基酸、45～50份干燥滤渣和60～70份水加入到烧杯中，搅拌混合后，包装，即可得到钢筋阻锈剂。步骤（1）中所述的丙烯酸和无水乙醇混合时还可以加入0.1～0.3g安息香双甲醚。步骤（1）中所述的反应时还可在紫外灯下照射反应。步骤（3）中所述的乳酸菌菌悬液的浓度为105cfu/mL。步骤（3）所述的发酵的温度为30～40℃，发酵时间为5～6天。步骤（5）中所述的改性氨基酸、干燥滤渣和水混合时还可以加入1～3份鼠李素。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以丙烯酸为原料，通过“点击化学”将丙烯酸与巯基乙酸发生加成反应，从而向丙烯酸中引入巯基，且丙烯酸还可在安息香双甲醚的引发下发生聚合，进而得到改性聚丙烯酸，改性聚丙烯酸中的硫元素、氧元素能够以化学键的形式吸附在钢筋表面形成保护膜，再将改性聚丙烯酸与乙酸银反应，引入银元素，银元素在遇到氯离子时可与之形成溶度积更小的氯化银沉淀，从而减少氯离子对钢筋的侵蚀，增强阻锈剂的缓蚀效果；（2）本专利技术以牛奶为原料，通过发酵、提取得到氨基酸，将氨基酸与苯甲酸反应，可得到改性氨基酸，改性氨基酸可通过化学吸附与钢筋表面的铁离子形成不溶性络合物，进而在钢筋表面形成一层保护膜，防止钢筋锈蚀，同时鼠李素结构中的酚羟基也可与钢筋表面的金属配位形成稳定的配体，粘附于钢筋表面，产生封闭性保护层，进一步防止钢筋锈蚀。具体实施方式首先称取100～200g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为80～90℃，再向三口烧瓶中加入200～300mL无水乙醇和0.1～0.3g安息香双甲醚，搅拌混合3～5min后，再向三口烧瓶中滴加80～120mL巯基乙酸，控制滴加速率为3～5mL/min，待巯基乙酸滴加完毕后，将三口烧瓶放置在紫外灯下，照射反应40～50min，待反应结束后，将产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30～40min，得到浓缩液，取40～50g浓缩液加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入15～20g乙酸银和100～200mL水，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为180～200r/min条件下搅拌反应1～2h，待反应结束后，向四口烧瓶中加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节四口烧瓶中物料pH为8.6～9.0，再将四口烧瓶取出，待四口烧瓶中物料自然冷却至室温后，过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3～5次后置于烘箱中，于温度为95～105℃条件下干燥4～5h，得到干燥滤渣，取1～2kg新鲜牛奶加入到发酵罐中，再向发酵罐中加入牛奶质量10%的浓度为105cfu/mL乳酸菌菌悬液，搅拌混合3～5min后，控制发酵罐温度为30～40℃，密封发酵5～6天，待发酵结束后，将发酵罐中的物料移入灭菌箱中，于温度为120～130℃条件下灭菌15～20min，得到灭菌后的物料，并向灭菌后的物料中加入800～1000mL无水乙醇，搅拌混合1～3min后，静置12～14h，再过滤，得到滤饼，再称取15～20g滤饼加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为90～95℃，再向三口烧瓶中加入100～120mL乙醚和25～30g苯甲酸，搅拌混合3～5min后，再向三口烧瓶中加入0.3～0.5mL质量分数为96%硫酸溶液，保温搅拌反应2～3h，待反应结束后，将产物置于离心机中，以4000～5000r/min的转速离心分离5～10min，得到沉淀物，即改性氨基酸，最后按重量份数计，取20～30份改性氨基酸、45～50份干燥滤渣、1～3份鼠李素和60～70份水加入到烧杯中，搅拌混合3～5min后，包装，即可得到钢筋阻锈剂。实例1首先称取100g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为80℃，再向三口烧瓶中加入200mL无水乙醇，搅拌混合3min后，再向三口烧瓶中滴加80mL巯基乙酸，控制滴加速率为3mL/min，待巯基乙酸滴加完毕后，将三口烧瓶放置在紫外灯下，照射反应40min，待反应结束后，将产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30min，得到浓缩液，取40g浓缩液加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入15g乙酸银和100mL水，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为180r/min条件下搅拌反应1h，待反应结束后，向四口烧瓶中加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节四口烧瓶中物料pH为8.6，再将四口烧瓶取出，待四口烧瓶中物料自然冷却至室温后，过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3次后置于烘箱中，于温度为95℃条件下干燥4h，得到干燥滤渣，取1kg新鲜牛奶加入到发酵罐中，再向发酵罐中加入牛奶质量10%的浓度为105cfu/mL乳酸菌菌悬液，搅拌混合3min后，控制发酵罐温度为30℃，密封发酵5天，待发酵结束后，将发酵罐中的物料移入灭菌箱中，于温度为120℃条件下灭菌15min，得到灭菌后的物料，并向灭菌后的物料中加入8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g丙烯酸和200～300mL无水乙醇搅拌混合后，再滴加80～120mL巯基乙酸，在80～90℃反应40～50min，待反应结束后，将产物旋蒸浓缩30～40min，得到浓缩液；（2）取40～50g浓缩液、15～20g乙酸银和100～200mL水，在60～70℃恒温搅拌反应1～2h，待反应结束，再加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为8.6～9.0后，将产物过滤，得到滤渣，将滤渣水洗、干燥后，得到干燥滤渣；（3）将1～2kg新鲜牛奶和牛奶质量10%的乳酸菌菌悬液混合后，密封发酵，待发酵结束，将发酵产物高温灭菌，向灭菌后的物料中加入800～1000mL无水乙醇，搅拌混合后，静置过滤，得到滤饼；（4）将滤饼、100～120mL乙醚和25～30g苯甲酸混合后，再加入0.3～0.5mL质量分数为96%硫酸溶液，在90～95℃保温反应2～3h，反应结束后，将产物离心分离，得到沉淀物，即改性氨基酸；（5）按重量份数计，取20～30份改性氨基酸、45～50份干燥滤渣和60～70份水加入到烧杯中，搅拌混合后，包装，即可得到钢筋阻锈剂。...

【技术特征摘要】
1.一种钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g丙烯酸和200～300mL无水乙醇搅拌混合后，再滴加80～120mL巯基乙酸，在80～90℃反应40～50min，待反应结束后，将产物旋蒸浓缩30～40min，得到浓缩液；（2）取40～50g浓缩液、15～20g乙酸银和100～200mL水，在60～70℃恒温搅拌反应1～2h，待反应结束，再加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为8.6～9.0后，将产物过滤，得到滤渣，将滤渣水洗、干燥后，得到干燥滤渣；（3）将1～2kg新鲜牛奶和牛奶质量10%的乳酸菌菌悬液混合后，密封发酵，待发酵结束，将发酵产物高温灭菌，向灭菌后的物料中加入800～1000mL无水乙醇，搅拌混合后，静置过滤，得到滤饼；（4）将滤饼、100～120mL乙醚和25～30g苯甲酸混合后，再加入0.3～0.5mL质量分数为96%硫酸溶液，在90～95℃保温反应2～3h...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘滨，王维，孙冬，
申请(专利权)人：常州诺丁精密机械制造有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32