一种涂膜材料及其制备方法技术

一种ＳｎＯ↓［２］－Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［３］纳米涂膜材料，其成分包括氧化锡７０～９０％，氧化锑０．５～２０％，氧化锌０．５～１８％，稀土元素化合物０．００１～１％。其制备方法包括原料的溶解，加入氨水水解，过滤，共沸蒸馏，醇洗，干燥，煅烧，剪切，超声分散即得锑锡氧化物纳米涂膜材料。本发明专利技术利用可控沉淀制备ＡＴＯ单分散粉体，然后将粉体制成浆料在基底涂膜，经过＜３００℃的热处理成膜，克服了现有方法的缺点和不足。本发明专利技术所制备的涂膜材料其透光性和导电性能可调，在不同的应用要求下，具备有效的手段根据应用要求调节薄膜的透光率和导电性能，适用于大面积的涂膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于涂膜
，涉及一种工业用锑锡氧化物(ATO)导电浆料及其制备方法。
技术介绍
ATO是一种在SnO2宽禁带半导体中掺杂锑而导电化的n型半导体材料。该材料在可见光波长范围内透明，适量的掺杂Sb可在材料中形成施主载流子。其薄膜电阻率可达10-3数量级。除了具有高的透光率及电导性能外，该材料还具有较高温度及腐蚀介质中良好的化学广泛的应用。如在彩色显象管，计算机显示器，电器机壳，锂离子电池电极，太阳能光电转换，电致变色显示屏等。至今为止，制备ATO薄膜的工业方法由溶胶一凝胶法、喷射热解法、醇盐水解法、直接沉淀法。溶胶一凝胶法由于溶胶含有大量的水，薄膜在热处理过程中容易开裂；喷射热解法由于直接在表面成膜，前驱体中大量的有害杂质离子如Cl-难以除去，而醇盐水解法则需要消耗大量的有机醇，成本很高。
技术实现思路
为了改进现有技术的局限和缺点，本专利技术提供一种用于彩色电视机显示器，计算机显示器，太阳能利用，锂离子电池电极材料的涂膜材料及其制备方法，以拓展现有技术的应用范围，降低生产成本。一种SnO2-Sb2O3纳米涂膜材料，其成分按照重量百分比含量为氧化锡70～90％，氧化锑0.5～20％，氧化锌0.5～18％，稀土元素化合物0.001～1％，上述复合氧化物的直径在6～35nm之间。一种SnO2-Sb2O3纳米涂膜材料的制备方法，包括以下步骤首先水相共沉淀制备复合氧化物纳米粉体，然后将粉体与有机醇制成浆料，详细步骤包括水解按比例将氯化锡，氯化锑，氯化锌，稀土元素化合物，溶于1M的盐酸溶液中混合；加热保持温度为50-80℃，加氨水进行水解，同时加入分散剂，氨水加入量使反应后PH值在2.0～6.5之间，生成沉淀；其发应式为 Re为稀土元素。过滤将溶胶进行共沸蒸馏后进行水洗，醇洗后过滤；干燥所得沉淀在80-100℃干燥12h，并在干燥的同时用氮气进行保护；煅烧将所得粉体在400-900℃煅烧2h；其反应式为 剪切将所得粉体溶于有机溶剂乙醇中进行剪切分散，速度为3000-7000rpm，时间12h，添加有机防团聚剂，剪切。超声分散利用超声分散10～40min。离心将溶液放入离心机中，控制转速6000-8000rpm，离心5～9min，去掉沉淀，即得锑锡氧化物纳米涂膜材料。所述分散剂为β-丙氨酸，曲通X-100，聚乙二醇，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，聚丙烯酰胺，上述分散剂中的一种或多种。所述稀土元素为铈(Ce)，镧(La)，钕(Nd)，钐(Sm)中的一种或多种；所述防团聚剂为硅烷偶联剂KH550，KH560，KH570，KH792，钛酸酯偶联剂38S，101，201，乙烯基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。本专利技术与现有技术相比，本专利技术利用可控沉淀制备ATO单分散粉体，然后将粉体制成浆料在基底涂膜，经过＜300℃的热处理成膜，克服了现有方法的缺点和不足。本专利技术所制备的涂膜材料其透光性和导电性能可调，在不同的应用要求下，具备有效的手段根据应用要求调节薄膜的透光率和导电性能，适用于大面积的涂膜，大大地拓展了ATO薄膜的应用范围。具体实施例方式实施例1氯化锡18.5g，氯化锑4.0g，氯化锌2.0g，稀土元素化合物氯化铈0.04g，将其完全溶解于1M的盐酸溶液300ml中，加入分散剂曲通X-1001.5ml，加热保持温度为60℃，搅拌，滴加氨水调整PH值至2.5～5.0之间，生成沉淀，将沉淀滤出后用去离子水进行水洗，待水洗残液中检验无Cl-再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，之后用乙醇洗涤，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥12h，温度为90℃，再将粉末研磨后在650℃下煅烧2h，可得纳米ATO粉体，取纳米ATO粉末6.5g，加入到乙醇中，在5000rpm的速率下剪切6h后，添加防团聚剂硅烷偶联剂KH560和十六烷基三甲基溴化铵分别为3ml和2ml，再在同样的条件下剪切6h，然后将溶液放入超声水槽中进行超声分散20min，即得锑锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在12nm左右，涂膜的电阻率为2.8×10-2Ω·cm，透光率为82.0％。实施例2氯化锡32.5g，氯化锑5.8g，氯化锌1.2g，稀土元素化合物氯化钐0.06g，将其完全溶解于1M的盐酸溶液400ml中，加入分散剂β-丙氨酸2.2g，加热保持温度为60℃，搅拌，滴加氨水调整PH值至2.0～6.0之间，生成沉淀，将沉淀滤出后用去离子水进行水洗，待水洗残液中检验无Cl-再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，之后用乙醇洗涤，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥10h，温度为85℃，再将粉末研磨后在700℃下煅烧2h，可得纳米ATO粉体，取纳米ATO粉末11.0g，加入到乙醇中，在6000rpm的速率下剪切5h后，添加防团聚剂硅烷偶联剂KH792和钛酸酯偶联剂201各3ml，再在同样的条件下剪切5h，然后将溶液放入超声水槽中进行超声分散30min，即得锑锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在9nm左右，涂膜的电阻率为1.3×10-2Ω·cm，透光率为85.3％。实施例3氯化锡24.7g，氯化锑4.3g，氯化锌2.5g，稀土元素化合物氯化钕0.08g，将其完全溶解于1M的盐酸溶液中，加入分散剂聚丙烯酰胺0.5g，加热保持温度为65℃，搅拌，滴加氨水调整PH值至2.0～5.0之间，生成沉淀，将沉淀滤出后用去离子水进行水洗，待水洗残液中检验无Cl-再进行共沸蒸馏，溶剂选用甲醇，之后用乙醇洗涤，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥9h，温度为95℃，再将粉末研磨后在650℃下煅烧2h，可得纳米ATO粉体，取纳米ATO粉末13g加入到乙醇中，在7000rpm的速率下剪切6h后，添加防团聚剂乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸酯偶联剂38S各2ml，再在同样的条件下剪切6h，然后将溶液放入超声水槽中进行超声分散45min，即得锑锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在8nm左右，涂膜的电阻率为2.15×10-2Ω·cm，透光率为80.5％。实施例4氯化锡27.5g，氯化锑5.0g，氯化锌2.3g，稀土元素化合物氯化镧0.07g，将其完全溶解于1M的盐酸溶液中，加热保持温度为60℃，搅拌，滴加氨水调整PH值至2.5～6.0之间，生成沉淀，将沉淀滤出后用去离子水进行水洗，待水洗残液中检验无Cl-再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，之后用乙醇洗涤，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥9h，温度为85℃，再将粉末研磨后在680℃下煅烧2h，可得纳米ATO粉体，取纳米ATO粉末15g加入到乙醇中，在7500rpm的速率下剪切6h后，添加防团聚剂γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH550各2ml，再在同样的条件下剪切6h，然后将溶液放入超声水槽中进行超声分散28min，即得锑锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在15nm左右，涂膜的电阻率为1.18×10-1Ω·cm，透光率为78.3％。权利要求1.一种SnO2-Sb2O3纳米涂膜材料，其特征在于重量百分比含量为氧化锡70～90％，氧化锑0.5～20％，氧化锌0.5～18％，稀土元素化合物0.001～1％，上述复合氧化物的直径在6～20n本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＳｎＯ↓［２］－Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［３］纳米涂膜材料，其特征在于：重量百分比含量为：氧化锡７０～９０％，氧化锑０．５～２０％，氧化锌０．５～１８％，稀土元素化合物０．００１～１％，上述复合氧化物的直径在６～２０ｎｍ之间，所述稀土元 素为铈，镧，钕，钐中的一种或多种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段学臣，李历历，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]